丙烯酰胺主要在高碳水化合物、低蛋白質(zhì)的植物性食物經(jīng)過高溫加工(如油炸、烘焙、燒烤)時(shí),通過美拉德反應(yīng)產(chǎn)生的副產(chǎn)物,由于其對(duì)生物體具有生殖毒性、神經(jīng)毒性及潛在致癌性,被國際癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC)歸為第2A類致癌物。國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.204-2014(食品中丙烯酰胺的測(cè)定)覆蓋了熱加工食品中丙烯酰胺的檢測(cè),覆蓋范圍更為廣泛使用也最為廣泛,同時(shí)為滿足所有食品基質(zhì)中丙烯酰胺的測(cè)定特別是咖啡、茶葉等,該標(biāo)準(zhǔn)已于2025年9月2日發(fā)布最新版GB 5009.204-2025并于2026年3月2日正式實(shí)施。
安譜實(shí)驗(yàn)依托20+年色譜耗材經(jīng)驗(yàn),推出三套完整的丙烯酰胺檢測(cè)解決方案,分別采用固相萃取柱法、丙烯酰胺專用固相萃取柱法和 QuEChERS法,全面覆蓋雪餅、肉松、薯片、茶葉、咖啡等多種基質(zhì)。
一、固相萃取柱法
(標(biāo)準(zhǔn)方法)
樣品經(jīng)水提取、正己烷除脂后,依次通過HLB小柱(SBEQ-CA6685)和混合型SAX/SCX小柱(SBEQ-CA71CU)進(jìn)行雙重凈化,最后氮吹濃縮、定容過濾,上機(jī)檢測(cè)。
HLB Pro小柱(SBEQ-CA6685)+ 混合硅膠鍵合SPE柱(SBEQ-CA71CU)+ Athena UPLC C18 色譜柱(LAEQ-3015UA)
同時(shí)使用安譜實(shí)驗(yàn)CNWBOND混合硅膠鍵合SPE柱、進(jìn)口A品牌小柱,用同樣的前處理方法(GB 5009.204—2025)處理雪餅樣品,CNW無本底平均回收率(95.9%)略高于進(jìn)口A品牌,CNWBOND混合硅膠鍵合SPE柱可以和進(jìn)口品牌A對(duì)標(biāo)。
二、丙烯酰胺專用固相萃取柱法
(優(yōu)化方法)
CNWBOND 丙烯酰胺專用柱(SBEQ-CA71CV )+ Athena UPLC C18 色譜柱(LAEQ-3015UA)
樣品經(jīng)水-甲醇提取、正己烷除脂后,通過丙烯酰胺專用固相萃取柱凈化,氮吹濃縮后定容過濾,上機(jī)檢測(cè)。優(yōu)化方法通過使用專用固相萃取柱實(shí)現(xiàn)一步凈化,解決了原方法過濾難、耗時(shí)長(zhǎng)、易堵塞的關(guān)鍵問題,整體效率提升超過50%。
使用丙烯酰胺專用柱前處理步驟簡(jiǎn)單,僅需一步凈化即可完成SPE過程,同時(shí)搭配使用的Athena UPLC C18液相色譜柱實(shí)現(xiàn)丙烯酰胺離子對(duì)與其他雜質(zhì)的分離,且經(jīng)過測(cè)試專用柱無本底干擾,雪餅、肉松餅和薯片三種基質(zhì)加標(biāo)回收率良好。
dSPE分散固相萃取純化管(SBEQ-CA8865-25)+ Athena UPLC C18 色譜柱
樣品經(jīng)水提取、正己烷除脂、乙腈鹽析后,通過分散固相萃取純化管(150mgMgSO4,150mgPSA,150mgC18,20mgGCB,200mgSCX,15mL離心管)凈化,氮吹濃縮后用水復(fù)溶過濾,上機(jī)檢測(cè)。該方法有效去除色素、脂質(zhì)及離子干擾,適用于復(fù)雜基質(zhì)中丙烯酰胺的痕量分析。
實(shí)驗(yàn)依據(jù)《GB 5009.204—2025 食品中丙烯酰胺的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)》,對(duì)茶葉、薯片、咖啡等不同基質(zhì)進(jìn)行分析驗(yàn)證。結(jié)果表明:標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,樣品加標(biāo)回收率良好符合國標(biāo)要求。該方法準(zhǔn)確可靠,適用于食品中丙烯酰胺的日常檢測(cè)。
GB 5009.204-2025 的實(shí)施,對(duì)食品中丙烯酰胺的檢測(cè)提出了更高要求。安譜實(shí)驗(yàn)提供從樣品前處理到色譜分離的完整解決方案,覆蓋多種基質(zhì),滿足不同實(shí)驗(yàn)室的操作習(xí)慣與效率需求。