進(jìn)口西布曲明原料 附詳細(xì)說(shuō)明及用法用量用途 西布曲明廠家價(jià)格6500/kg tel：16715281779
西布曲明原料合成方法
對(duì)氯苯乙腈、KOH和乙腈混合，在25%：緩慢滴入1，3-二溴丙烷。滴畢，繼續(xù)攪拌1h后，加入蒸餾水，再用乙酸乙酯萃取。萃取液經(jīng)水洗、飽和食鹽水洗，干燥。過(guò)濾，減壓濃縮后蒸餾，收集160℃/2.13kPa的餾分，得化合物(Ⅰ)，收率73%～74%。
鎂片溶于無(wú)水THF，滴加異丁基溴，然后反應(yīng)1h，再緩慢滴加化合物(Ⅰ)的無(wú)水THF溶液，滴畢回流4h，冷卻至室溫。將其滴入KBH4的異丙醇溶液中，回流4h。放冷，加水，用乙酸乙酯萃取。萃取液經(jīng)水、飽和食鹽水洗，干燥。過(guò)濾，濾液減壓濃縮后蒸餾，收集170℃/0.67kPa的餾分，得化合物(Ⅱ)，收率76%～79%。
化合物(Ⅱ)、甲酸和1/2甲醛溶液，在90～92℃攪拌1h。再加另外1/2甲醛溶液，繼續(xù)反應(yīng)1h。冷至室溫，攪拌下緩慢傾人氫氧化鈉的碎冰液中，然后用乙醚萃取。萃取液用飽和食鹽水、水洗，干燥。過(guò)濾，濾液濃縮得土黃色的西布曲明，收率94%。分析樣品可用乙醚重結(jié)晶，熔點(diǎn)52～53℃。
西布曲明溶于甲醇，加入濃鹽酸，在50～60'C反應(yīng)10min。減壓回收甲醇至少量結(jié)晶析出，加入水，攪拌，冰浴冷卻。過(guò)濾，洗滌，得鹽酸西布曲明粗品，用甲醇-水重結(jié)晶，得白色結(jié)晶的鹽酸西布曲明，熔點(diǎn)194℃，收率83%。