理化性質(zhì)
性質(zhì):無(wú)色針狀斜方晶體,有類似樟腦香味,不易燃。熔點(diǎn)186-187℃(密封管),沸點(diǎn)186℃(103.591kPa),相對(duì)密度2.094,蒸氣壓(20℃)27.9Pa。溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿和油類;不溶于水。有樟腦氣味,易升華,在空氣中易揮發(fā)。 制備方法:由四氯乙烷經(jīng)氯化而得。將脫水后的四氯乙烷投入搪玻離反應(yīng)鍋,在強(qiáng)光照射下通入氯氣,反應(yīng)溫度逐漸上升,最后保持在90-100℃。當(dāng)反應(yīng)液由渾轉(zhuǎn)清,通氯管出現(xiàn)結(jié)晶時(shí),氯化即到達(dá)終點(diǎn)。停止通氯,提高溫度至120℃,排出鍋內(nèi)余氯到達(dá)終點(diǎn)。停止通氯,提出高溫度至120℃,排出鍋內(nèi)余氯。出料至盛有沸水的結(jié)晶鍋內(nèi),用熱水洗滌,再加1%碳酸鈉和5%尿素溶液攪拌除氯。用水充分洗滌后后冷卻結(jié)晶,離心過(guò)濾,最后將結(jié)晶浸泡于蒸餾水中再甩干,于40℃干燥、粉碎即得六氯乙烷。工業(yè)上也采用三氯乙烯與氯氣進(jìn)行光氯化。三氯乙烯與氯氣發(fā)生光氯化反應(yīng)生成五氯乙烷,再與液堿作用生成四氯乙烯。四氯乙烯與液氯(1:0.213)經(jīng)光氯化反應(yīng)制得粗制品,再經(jīng)純堿液中和、水洗、冷卻結(jié)晶、離心過(guò)濾、干燥,粉碎而得成品。用此法生產(chǎn)六氯乙烷,每噸產(chǎn)品消耗三氯乙烯680kg,液氯700kg。另外,四氯化碳在氯化鋁存在下與氯氣反應(yīng),或乙烯在300-350℃,與氯反應(yīng)都可制得該品。 用途:該品用作溶劑和用于生產(chǎn)氟里昂-113、農(nóng)藥、醫(yī)藥、獸藥、發(fā)煙劑、除泡劑、鋁制品的脫氣劑、脫氧劑(鋁、鎂、銅及其合金)、切消油添加劑以及聚氯乙烯助增塑劑、有機(jī)合成中間體。六氯乙烷與鋅粉、氯化銨、過(guò)氯酸銨等按比例混合可用作煙霧生成劑,六氯乙烷還用作樟腦代用品和橡膠硫化促進(jìn)劑等。六氯乙烷本身也是一種獸用驅(qū)蟲藥。主要用于反芻獸肝蛭病及胃蛭病,其他睪吸蟲病和線蟲病等。
一、樣品制備
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用純度經(jīng)準(zhǔn)確定值的六氯乙烷(CAS:67-72-1)為溶質(zhì),以色譜純甲醇為溶劑,在室溫(20±3)℃潔凈實(shí)驗(yàn)室中采用重量-容量法配制而成。
二、溯源性及定值方法
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度標(biāo)準(zhǔn)值采用配制值,并用氣相色譜法(FID)進(jìn)行量值核驗(yàn)。通過(guò)使用滿足計(jì)量學(xué)特性要求的制備、測(cè)量方法和計(jì)量器具,保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值的溯源性。
三、特征量值及擴(kuò)展不確定度
| 組分 |
標(biāo)準(zhǔn)值 |
擴(kuò)展不確定度(k=2) |
基體
|
| 六氯乙烷 |
1000μg/mL
|
3% |
甲醇
|
標(biāo)準(zhǔn)值的擴(kuò)展不確定度主要由原料純度、稱量、定容以及均勻性、穩(wěn)定性等不確定度合成。
四、均勻性檢驗(yàn)及穩(wěn)定性考察
根據(jù)國(guó)家《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)》技術(shù)規(guī)范,對(duì)分裝后的樣品進(jìn)行隨機(jī)抽樣,采用1對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)和長(zhǎng)期穩(wěn)定性跟蹤考察。結(jié)果表明:均勻性符合F檢驗(yàn)規(guī)則,穩(wěn)定性考察良好。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值自定值之日起,有效期24月,研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測(cè)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時(shí)通知用戶。
五、包裝、儲(chǔ)存及使用
包裝:本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用棕色安瓿瓶包裝,規(guī)格2mL攜帶或運(yùn)輸時(shí)應(yīng)有防碎裂保護(hù)。
儲(chǔ)存及使用:在冷藏(4±4)℃密閉及避光條件下保存。使用前應(yīng)于室溫(20±3)℃平衡,并充分搖動(dòng)以保證均勻。安瓿瓶一經(jīng)打開(kāi),應(yīng)立即使用,不可再次熔封后作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用,使用中嚴(yán)格防止沾污。
聲明
1. 本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)僅供實(shí)驗(yàn)室研究與分析測(cè)試工作使用。因用戶使用或儲(chǔ)存不當(dāng)所引起的投訴,不予承擔(dān)責(zé)任。
2. 收到后請(qǐng)立即核對(duì)品種、數(shù)量和包裝,相關(guān)賠償只限于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身,不涉及其他任何損失。
3. 如需獲得更多與應(yīng)用有關(guān)的信息,請(qǐng)與技術(shù)咨詢部門聯(lián)系。
注:證書信息僅供參考,以產(chǎn)品附帶證書為準(zhǔn)。