以4-苯甲酰胺-環(huán)己酮為原料合成4-(4'-苯腈)環(huán)己酮的一般步驟如下:在室溫條件下,向含有4.8g(22.1mmol)4-(4-氧代環(huán)己基)苯甲酰胺的50ml二氯甲烷溶液中,依次加入3.0ml(24.3mmol)新戊酰氯和2.14ml(26.5mmol)吡啶。將反應(yīng)混合物攪拌過夜。反應(yīng)完成后,用50ml二氯甲烷稀釋反應(yīng)液,并用水洗滌三次。分離有機(jī)相,用無水硫酸鎂干燥,隨后濃縮。通過快速柱色譜法(硅膠為固定相,石油醚/乙酸乙酯1:1→1:4為洗脫劑)純化,得到700mg(產(chǎn)率16%)目標(biāo)產(chǎn)物。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1HNMR(CDCl3)確認(rèn):δ7.61(d,2H),7.36(d,2H),3.09(m,1H),2.51(m,4H),2.25(m,2H),1.96(m,2H)。參考文獻(xiàn):[1]Patent:WO2010/97410,2010,A1.Locationinpatent:Page/Pagecolumn128-129[2]Patent:US2012/40942,2012,A1.Locationinpatent:Page/Pagecolumn59-60
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