合成方法:在裝有冷凝管、攪拌器、導氣管、溫度計的250mL四口燒瓶中加入33.2g(0.2mol)偶氮二異丁腈肼(HAIBN),再加入150mLCH3OH,攪拌使之溶解。在冰水浴冷卻下,通入18.2g(0.260mol)Cl2,攪拌,反應1h之后再通入5.9g(0.16mol)HCl,混合物在20~25℃攪拌反應18h。濾出固體,然后加入80mL水中水解。冷凍反應混合物,過濾析出的固體物。所得固體物用甲醇水重結晶,得白色固體偶氮二異丁酸二甲酯19.6g,收率93.6%,含量99.3%,m.p.28~30℃。IR:(KBr,cm-1)1740(C=O);1HNMR(CDCI3,δ):1.49[s,12H,-C-CH3],3.65[s,6H,-OCH3]。
巴師傅(上海)生物醫(yī)藥科技有限公司
聯(lián)系商家時請?zhí)峒癱hemicalbook,有助于交易順利完成!
巴師傅