氫化大豆油

Qinghua Dadouyou  

Hydrogenated Soybean Oil

[8016-70-4]

本品系豆科植物大豆Glycine soya Bentham的種子提煉得到的油，經(jīng)精煉、脫色、氫化和除臭而成。主要由棕櫚酸和硬脂酸甘油三酯組成。

【性狀】本品為白色至淡黃色的塊狀物或粉末，加熱熔融后呈透明、淡黃色液體。

本品在二氯甲烷中易溶，在水或乙醇中不溶。

熔點(diǎn)　本品的熔點(diǎn)（通則0612第二法）為66～72℃。

酸值　取本品10.0g，精密稱(chēng)定，置250ml錐形瓶中，加乙醇-甲苯（1∶1）混合液[臨用前加酚酞指示液0.5ml，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）調(diào)節(jié)至中性]50ml，加熱使完全溶解，趁熱用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪。酸值應(yīng)不大于0.5（通則0713）。

碘值　應(yīng)不大于5.0（通則0713）。

過(guò)氧化值　應(yīng)不大于5.0（通則0713）。

皂化值　應(yīng)為180～200（通則0713）。

【鑒別】在脂肪酸組成檢查項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液中棕櫚酸甲酯峰、硬脂酸甲酯峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對(duì)照品溶液中相應(yīng)峰的保留時(shí)間一致。

【檢查】不皂化物　取本品5.0g，精密稱(chēng)定，置250ml錐形瓶中，加氫氧化鉀乙醇溶液（取氫氧化鉀12g，加水10ml溶解，用乙醇稀釋至100ml，搖勻，即得）50ml，加熱回流1小時(shí)，放冷至25℃以下，移至分液漏斗中，用水洗滌錐形瓶2次，每次50ml，洗液并入分液漏斗中；用乙醚提取3次，每次100ml；合并乙醚提取液，用水洗滌乙醚提取液3次，每次40ml，靜置分層，棄去水層，依次用3%氫氧化鉀溶液與水洗滌乙醚層各3次，每次40ml，再用水40ml反復(fù)洗滌乙醚層直至最后洗液中加酚酞指示液2滴不顯紅色；轉(zhuǎn)移乙醚提取液至已恒重的蒸發(fā)皿中，用乙醚10ml洗滌分液漏斗，洗液并入蒸發(fā)皿中，置50℃水浴上蒸去乙醚，用丙酮6ml溶解殘?jiān)每諝饬髦袚]去丙酮。在105℃干燥至連續(xù)兩次稱(chēng)重之差不超過(guò)1mg，不皂化物不得過(guò)1.0%。

用中性乙醇20ml溶解殘?jiān)?，加酚酞指示液?shù)滴，用乙醇制氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪色，如消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）超過(guò)0.2ml，殘?jiān)偭坎荒墚?dāng)作不皂化物重量，試驗(yàn)必須重做。

堿性雜質(zhì)　取本品2.0g，置錐形瓶中，加乙醇1.5ml與甲苯3ml，緩緩加熱溶解，加0.04%溴酚藍(lán)乙醇溶液0.05ml，用鹽酸滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液變?yōu)辄S色，消耗鹽酸滴定液（0.01mol/L）不得過(guò)0.4ml。

水分　取本品1.0g，照水分測(cè)定法（通則0832第一法2）測(cè)定，含水分不得過(guò)0.3%。

鎳　取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水稀釋制成每1ml中含0.1μg的溶液，作為對(duì)照品溶液；取本品5.0g，精密稱(chēng)定，置坩堝中，緩緩加熱至炭化完全，在600℃熾灼至成白色灰狀物，放冷，加稀鹽酸4ml溶解并定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加硝酸0.3ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

精密量取對(duì)照品溶液0、1.0ml、2.0ml、3.0ml，分別置10ml量瓶中，精密加供試品溶液2.0ml，用水稀釋至刻度，搖勻。取上述各溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在232.0nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算，即得。含鎳量不得過(guò)0.0001%。

熾灼殘?jiān)?/strong>　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），不得過(guò)0.1%。

重金屬　取本品1.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

砷鹽　取本品1.0g，置150ml錐形瓶中，加硫酸5ml，加熱完全炭化后，逐滴加入濃過(guò)氧化氫溶液（如發(fā)生大量泡沫，停止加熱并旋轉(zhuǎn)錐形瓶，防止未反應(yīng)物在瓶底結(jié)塊），直至溶液無(wú)色。放冷，小心加水10ml，再加熱至三氧化硫氣體出現(xiàn)，放冷，緩緩加水適量使成28ml，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

脂肪酸組成　取本品0.1g，置50ml圓底燒瓶中，加0.5mol/L氫氧化鈉甲醇溶液4ml，在水浴中加熱回流10分鐘，放冷，加14%三氟化硼甲醇溶液5ml，在水浴中加熱回流2分鐘，放冷，加正己烷5ml，繼續(xù)在水浴中加熱回流1分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，搖勻，靜置使分層，取上層液，用水洗滌3次，每次2ml，加少許無(wú)水硫酸鈉干燥，作為供試品溶液。

照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。以100%氰丙基聚硅氧烷為固定液，起始溫度為120℃，維持3分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至180℃，維持5.5分鐘，再以每分鐘15℃的速率升溫至215℃，維持3分鐘；進(jìn)樣口溫度250℃，檢測(cè)器溫度280℃。

分別取十四烷酸甲酯、棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯與二十二碳烷酸甲酯對(duì)照品適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中各含0.5mg的溶液，取0.2μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按棕櫚酸甲酯峰計(jì)算不低于20 000，各色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。

取供試品溶液0.2μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法以峰面積計(jì)算，碳鏈小于14的飽和脂肪酸不大于0.1%，十四烷酸不大于0.5%，棕櫚酸應(yīng)為9.0%～16.0%，硬脂酸應(yīng)為79.0%～89.0%，油酸不大于4.0%，亞油酸不大于1.0%，亞麻酸不大于0.2%，花生酸不大于1.0%，二十二碳烷酸不大于1.0%。

【類(lèi)別】潤(rùn)滑劑和釋放調(diào)節(jié)劑等。

【貯藏】遮光，密封，在涼暗處保存。

【標(biāo)示】應(yīng)標(biāo)明本品的反式脂肪酸總量。（可按通則0713中的反式脂肪酸方法測(cè)定）

附：乙醇制氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）的制備　取50%氫氧化鈉溶液2ml，加乙醇250ml（如溶液渾濁，配制后放置過(guò)夜，取上清液再標(biāo)定）。取苯甲酸約0.2g，精密稱(chēng)定，加乙醇10ml和水2ml溶解，加酚酞指示液2滴，用上述滴定液滴定至溶液顯持續(xù)淺粉紅色。每1ml乙醇制氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消

耗量與苯甲酸的取用量，計(jì)算出本液的濃度。