制備:2-氯-3-吡啶甲醛(2-氯煙醛)是合成激酶抑制劑1h-吡唑并[3,4-b]吡啶的重要中間體。目前,2-氯-3-吡啶甲醛的合成方法報(bào)道很少,以2-氯吡啶經(jīng)甲酰化反應(yīng)得到2-氯-3-吡啶甲醛。由于反應(yīng)過(guò)程用到昂貴的有機(jī)鋰試劑,并且需要非常低的溫度,條件苛刻,產(chǎn)品收率低,沒(méi)有工業(yè)化生產(chǎn)價(jià)值。進(jìn)一步改進(jìn)實(shí)驗(yàn)步驟,以2-氯-3-甲基吡啶為原料,經(jīng)氯化,碳酸鈣催化水解得到2-氯-3-吡啶甲醛,在的反應(yīng)條件下,產(chǎn)品總收率可達(dá)96%。
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