制備步驟

1、強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂的預(yù)處理：在1000mL燒杯中放入10g樹脂，先用清水對樹脂(大孔強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂、或強(qiáng)酸型732陽離子樹脂)進(jìn)行浸泡沖洗，放置在交換柱中用質(zhì)量百分比濃度為4～5％的鹽酸溶液浸泡樹脂2～4小時，然后放盡鹽酸溶液，最后用清水淋洗至中性即可。

步驟2、在100mL三口燒瓶中，依次加入0.1mol(16.1g)對三氟甲基苯胺，16.1g大孔強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂，攪拌下滴入預(yù)先配置好的亞硝酸鈉水溶液(0.1mol，6.9g亞硝酸鈉溶于6mL去離子水)，控溫0℃混合攪拌2小時，進(jìn)行重氮化反應(yīng)，反應(yīng)完成后混合物用80～100目篩過濾，分離出強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂；濾液升溫到95～100℃直接進(jìn)行水解反應(yīng)1小時，水解完成后經(jīng)過常壓蒸餾除去水分，減壓精餾(8mmHg)收集71～72℃餾分得到相應(yīng)的目標(biāo)產(chǎn)物對三氟甲基苯酚，產(chǎn)率90％；分離出來的陽離子交換樹脂需要再生使用，在交換柱中采用質(zhì)量百分比濃度8％鹽酸液浸泡2小時，放盡鹽酸溶液，最后用去離子水洗至pH＝4.5～6.5即可循環(huán)使用，按前一批次的物料比投料進(jìn)行下一批合成反應(yīng)。

制備方法

氯硅烷和溴三氟甲烷在-59℃反應(yīng)生成三氟甲基硅烷，三氟甲基硅烷和苯醌在催化劑存在下反應(yīng)得到4-三乙基硅氧基-4-三氟甲基-2,5-環(huán)己二烯-1-酮，鋅粉還原得到對三氟甲基苯酚，收率為71%。此法避免了傳統(tǒng)工藝中氫氟酸的使用，但反應(yīng)要在無水條件下進(jìn)行，若有水存在，在水和堿的作用下，三氟甲基硅烷會迅速變成硅醇。反應(yīng)所用的催化劑都是堿，堿的強(qiáng)度和催化活性之間沒有聯(lián)系，目前尚不清楚催化劑在反應(yīng)中的作用，但沒有催化劑，反應(yīng)就無法進(jìn)行。

化學(xué)性質(zhì)

類白色結(jié)晶用途對三氟甲基苯酚是重要的含氟有機(jī)醫(yī)藥及農(nóng)藥中間體，可廣泛用于多種新型抗癌藥、抗愛滋病藥、糖尿病藥、消炎藥的合成以及用于殺蟲劑和除草劑研制。