聚維酮K30,是一種有機化合物,分子式為(C6H9NO)n,白色至乳白色粉末;無臭或稍有特臭﹐無味。用作藥用輔料,黏合劑和助溶劑等。聚維酮K30在醫(yī)藥上有廣泛的應(yīng)用,為國際倡導(dǎo)的三大藥用新輔料之一。本試驗采用AKF-V6卡爾費休水分測定儀,通過直接進(jìn)樣測定某聚維酮K30樣品中的水分含量。
(C6H9NO)n
[9003-39-8]
本品系吡咯烷酮和乙炔在加壓下生成乙烯基吡咯烷酮單體,在催化劑作用下聚合得到的1-乙烯基-2-吡咯烷酮均聚物,分子式為(C6H9NO)n,其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮鏈節(jié)的平均數(shù)。按無水物計算,含氮(N)量應(yīng)為11.5%~12.8%。
【性狀】本品為白色至乳白色粉末。
【鑒別】(1)取本品水溶液(1→50)2ml,加1mol/L鹽酸溶液2ml與重鉻酸鉀試液數(shù)滴,即生成橙黃色沉淀。
(2)取本品水溶液(1→50)3ml,加碘試液1~2滴,即生成棕紅色沉淀,攪拌,溶解成棕紅色溶液。
(3)取本品適量,置105℃干燥6小時,依法測定,本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜(附圖)一致(通則0402)。
甲酸 取本品0.50g,精密稱定,置100ml量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。
取甲酸對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并稀釋制成每1ml含25μg的溶液,作為對照品溶液。
照高效液相色譜法(通則0512)測定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈(95∶5)(用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.0)為流動相,檢測波長為210nm。供試品溶液中甲酸峰與相鄰峰分離度應(yīng)符合要求。精密量取對照品溶液與供試品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計算,不得過0.5%。
過氧化物 取本品4.0g(按無水物計算),置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為貯備液。
精密量取25ml,加三氯化鈦-硫酸溶液2.0ml,搖勻,放置30分鐘,作為供試品溶液。[三氯化鈦-硫酸溶液的配制:量取15%三氯化鈦溶液(取三氯化鈦15g溶于稀鹽酸100ml中,或使用商品化三氯化鈦(Ⅲ)溶液)20ml,在冰浴下與硫酸13ml小心混合均勻,加適量濃過氧化氫溶液至出現(xiàn)黃色,加熱至冒白煙,放冷,反復(fù)用水稀釋并蒸發(fā)至溶液近無色,加水得無色溶液,并加水至100ml,搖勻,即得。]
另精密量取貯備液25ml,加13%硫酸溶液2.0ml,搖勻,放置30分鐘,作為空白溶液。
照紫外-可見分光光度法(通則0401),在405nm的波長處測定吸光度,不得過0.35(相當(dāng)于0.04%的H2O2)。
水分 取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過5.0%。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。
含氮量 取本品約0.1g,精密稱定,置凱氏定氮瓶中,依次加入硫酸鉀10g和硫酸銅0.5g,沿瓶壁緩緩加硫酸20ml,在凱氏定氮瓶口放一小漏斗,用直火緩緩加熱,溶液呈澄明的綠色后,繼續(xù)加熱30分鐘,放冷。轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。精密吸取10ml,照氮測定法(通則0704第二法或第三法)測定,餾出液用硫酸滴定液(0.005 mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。按無水物計算,含氮量應(yīng)為11.5%~12.8%。
【類別】黏合劑和助溶劑等。
【貯藏】遮光,密封保存。
西安晉湘藥用輔料有限公司坐落于陜西省西安市蓮湖區(qū),是一家以經(jīng)銷國內(nèi)藥用輔料及進(jìn)口藥用輔料,消毒產(chǎn)品,化學(xué)試劑,食品添加劑等為主的綜合運營公司。創(chuàng)建于2010年,一直以來專注將優(yōu)秀的產(chǎn)品匹配給適合的生產(chǎn)研發(fā)客戶為發(fā)展的目標(biāo)和責(zé)任,目前已與國內(nèi)多家實力藥輔生產(chǎn)企業(yè)建立了長期穩(wěn)定的產(chǎn)品供應(yīng)鏈關(guān)系,并建立了售后技術(shù)支持體系。同時滿足終端領(lǐng)域客戶的要求。
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