制備：在帶有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝管的500ml反應(yīng)瓶中分別加入150ml氯仿，78.8g(0.5mol)對(duì)氯硝基苯，室溫?cái)嚢枞芙猓瑪嚢柘录尤?00ml水，34.4g(0.55mol)80％水合肼，加入1.2g18-冠-6和1.2g氟化鈉。加熱升溫，50-55℃反應(yīng)4.5小時(shí)，反應(yīng)液冷卻至室溫，靜置分離出有機(jī)相，減壓蒸除氯仿，得到的對(duì)硝基苯肼加入45ml37％鹽酸，150ml95％乙醇中，攪拌的同時(shí)逐漸升溫到70℃，完全溶解后降溫至0-5℃，過濾后的固體經(jīng)干燥，得到78.3g4-硝基苯肼鹽酸鹽橙紅色針狀晶體，收率82.6％，純度99.3％(HPLC)，熔點(diǎn)為204-205℃。