枸櫞酸三正丁酯

Juyuansuan Sanzhengdingzhi  

Tributyl Citrate

C₁₈H₃₂O₇　360.45

[77-94-1]

本品為2-羥基丙烷-1，2，3-三羧酸三正丁酯。由枸櫞酸與正丁醇在催化劑作用下酯化制得，然后經脫酯、中和、水洗精制。按無水物計算，含C₁₈H₃₂O₇不得少于99.0%。

【性狀】本品為無色澄清的油狀液體。

本品在乙醇、異丙醇或丙酮中易溶，在水中幾乎不溶。

相對密度　本品的相對密度（通則0601）在25℃時為1.037～1.045。

折光率　本品的折光率（通則0622）在25℃時為1.443～1.445。

【鑒別】（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。

【檢查】酸度　取本品16.0g，加對溴麝香草酚藍指示液顯中性的乙醇16ml，混勻，立即加溴麝香草酚藍指示液（0.1%的乙醇溶液）數滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍色，消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）的體積不得過0.5ml。

有關物質　取本品，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中含30mg的溶液，作為供試品溶液。

精密量取1ml，置100ml量瓶中，用二氯甲烷稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。

照含量測定項下的色譜條件測定，供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液的0.5倍（0.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的1.5倍（1.5%）。

水分　取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過0.2%。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽　取本品0.67g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應符合規(guī)定（0.0003%）。

【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗　用35%苯基-65%甲基聚硅氧烷為固定液（或極性相近）的毛細管柱（0.32mm×30m, 0.5μm）為色譜柱，起始溫度為80℃，維持0.5分鐘，以每分鐘20℃的速率升溫至220℃，維持30分鐘；檢測器溫度275℃，進樣口溫度225℃。分別取枸櫞酸三正丁酯和乙酰枸櫞酸三丁酯對照品適量，加二氯甲烷溶解并制成每1ml各含30mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，枸櫞酸三正丁酯相對保留時間0.9，乙酰枸櫞酸三丁酯相對保留時間1.0，枸櫞酸三正丁酯峰與乙酰枸櫞酸三丁酯峰的分離度應符合要求；重復進樣，枸櫞酸三正丁酯峰面積的相對標準偏差不得過2.0%。

測定法　取本品約300mg，精密稱定，加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中含30mg的溶液，精密量取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取枸櫞酸三正丁酯對照品適量，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。

【類別】增塑劑。

【貯藏】密封保存。