以二苯基次膦酰氯為原料合成二苯基膦酰羥胺的一般步驟如下：在配備有頂置式攪拌器和熱電偶的5L四頸圓底燒瓶（RBF）中依次加入：（1）60.85克（1.52摩爾，2.4當(dāng)量）NaOH溶于180毫升水的溶液，（2）110.12克（1.58摩爾，2.5當(dāng)量）羥胺-HCl溶于180毫升水的溶液，以及（3）180毫升二惡烷。將混合物置于冰/丙酮浴中冷卻至0℃。隨后加入150克冰，并一次性加入預(yù)冷至約10℃的二苯基次膦酰氯（150.0克，0.634摩爾，1當(dāng)量）溶于180毫升二惡烷的溶液。反應(yīng)過(guò)程中混合物變得非常粘稠，伴有白色沉淀生成，需進(jìn)行劇烈攪拌。反應(yīng)內(nèi)部溫度上升至22℃。繼續(xù)攪拌5至10分鐘后，用2.5L冰水稀釋反應(yīng)混合物，并通過(guò)直徑15厘米的大型燒結(jié)漏斗進(jìn)行過(guò)濾。濾餅在玻璃料上排水1小時(shí)，之后轉(zhuǎn)移回5LRBF中。將固體懸浮于500毫升冰冷的0.25NNaOH溶液中，劇烈攪拌5至10分鐘，再次過(guò)濾，并用冰水洗滌兩次，隨后在多孔過(guò)濾器上干燥過(guò)夜。將部分干燥的產(chǎn)物置于真空烘箱中（50℃，0.1托）干燥12小時(shí)，之后用研缽研磨器充分粉碎。最后，在真空烘箱中再干燥16小時(shí)，得到122克（產(chǎn)率82%）目標(biāo)產(chǎn)物二苯基膦酰羥胺，為白色粉末。