將咪唑(1.36g,20.0mmol)與氫氧化鈉(0.80g,20.0mmol)在DMSO中混合,加熱至90℃并維持2小時,隨后冷卻至室溫。向反應混合物中緩慢滴加1-溴辛烷(3.46g,19.0mmol)的DMSO溶液。反應混合物在室溫下攪拌3小時后,逐漸升溫至65℃,并在該溫度下持續(xù)攪拌16小時。反應完成后,將反應液與水混合,用乙醚萃取四次。合并乙醚相,用無水硫酸鈉干燥。減壓蒸餾除去乙醚,得到中間體9,為黃色液體(2.89g,收率89%)。1HNMR(DMSO-d6)數據如下:δ7.61(s,2H),7.15(s,1H),6.87(s,1H),3.93(t,2H),1.68(m,2H),1.25(m,10H),0.85(t,3H)。
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崔經理