合成方法步驟一、將氯乙酸加入乙醇中,在攪拌下加入濃硫酸,加熱回流后停止攪拌,反應8h,過濾水洗,分去水層,得氯乙酸乙酯；將氯乙酸乙酯加入0℃的氨水中,加完后攪拌15min,冷卻,靜置,過濾,干燥得氯乙酰胺；然后,在氯乙酰胺中加五氧化二磷,加熱脫水,一邊加熱一邊蒸出氯乙腈,最后減壓蒸餾使氯乙腈全部蒸出；將所得粗品用五氧化二磷和氧化鎂干燥,減壓分餾而得氯乙腈成品。步驟二、將步驟一的產(chǎn)物氯乙腈轉(zhuǎn)入合成反應釜，加入催化劑四丁基碘化銨后，加熱到80℃，再滴入亞磷酸三乙酯，根據(jù)反應的回流大小來控制滴加速度，控制內(nèi)溫在80℃，滴加時間控制在8小時滴完，再控制內(nèi)溫110℃保溫8小時反應，反應副產(chǎn)物氯乙烷采用深冷壓縮技術(shù)回收，得到粗品。步驟三、將粗品轉(zhuǎn)入高純度精餾塔提純。根據(jù)物料沸點的不同，分別精餾出亞磷酸三乙酯(套用)、氰甲基磷酸二乙酯。精餾釜殘轉(zhuǎn)入專用反應釜中經(jīng)堿處理后作為磷鉀肥出售。安全信息