生產(chǎn)方法152169-43-2113512-57-5以2,4-二氟苯基乙基碳酸酯(3.1g,16mmol)為原料,在0℃條件下,向硫酸(10mL)溶液中緩慢加入硝酸(0.78ml,19mmol),保持反應(yīng)溫度在0℃左右。反應(yīng)15分鐘后,加入冰冷的水(70mL)終止反應(yīng),用乙酸乙酯(2×50mL)萃取產(chǎn)物。合并有機層,用鹽水洗滌,無水硫酸鈉干燥,濃縮得到硝基產(chǎn)物,為濃稠糖漿狀。將該硝基產(chǎn)物溶于甲醇(20mL)中,加入固體碳酸氫鈉(4.0g,47mmol),室溫下攪拌16小時。反應(yīng)完成后,過濾混合物,濃縮濾液。將所得固體溶于水(20ml)中,用3MHCl溶液酸化至pH~5。用二氯甲烷(3×25mL)萃取產(chǎn)物,合并有機層,用鹽水洗滌,無水硫酸鈉干燥,濃縮得到2,4-二氟-5-硝基苯酚(2.34g,收率84%)。產(chǎn)物經(jīng)1HNMR(400MHz,丙酮-d6)確認(rèn):δ9.59(s,1H),7.78(t,J=7.2Hz,1H),7.45(t,J=10.4Hz,1H);質(zhì)譜(ESI)m/z:176.0(M+H+)。
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