我公司為國內(nèi)生產(chǎn)4-二甲氨基吡啶產(chǎn)品服務商
采用國內(nèi)首創(chuàng)4-二甲氨基吡啶DMAP新合成工藝
年銷售4-二甲氨基吡啶DMAP產(chǎn)品超過五千噸
4-二甲氨基吡啶是一種廣泛應用于化學合成的新型高效催化劑,白色結晶粉末,分子式為C7H10N2。是一種超強親核的酰化作用催化劑。其結構上供電子的二甲氨基與母環(huán)(吡啶環(huán))的共振,能強烈激活環(huán)上的氮原子進行親核取代,顯著地催化高位阻,低反應性的醇和胺/酸的?;?酯化反應,其活性約為吡啶的104~106倍。?;D(zhuǎn)移是自然界和有機合成中常見的轉(zhuǎn)化,其中手性DMAP是常見的不對稱酰基轉(zhuǎn)移催化劑。自1996年,Vedejs和Fu小組分別報道中心手性和面手性的DMAP催化劑以來,手性DMAP催化劑得到了極大的發(fā)展,各種中心手性、面手性、螺手性和中心手性的DMAP陸續(xù)報道,且在許多不對稱酰基轉(zhuǎn)移反應中得到了很好的應用。
4-二甲氨基吡啶是近年來廣泛用于化學合成的新型高效催化劑,其結構上供電子的二甲氨基與母環(huán)(吡啶環(huán))的共振,能強烈激活環(huán)上的氮原子進行親核取代,顯著地催化高位阻、低反應性的醇和胺的酰化(磷?;⒒酋;⑻减;┓磻?,其活性約為吡啶的104-6倍。在有機合成、藥物合成、農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料、香料、高分子化學、分析化學中的?;?、烷基化、醚化、酯化及酯交換等多種類型的反應中有較高的催化能力,對提高收率有極其明顯的效果,此外還可以用作相轉(zhuǎn)移催化劑用于界面反應。其優(yōu)點表現(xiàn)在:催化劑用量小,通常只需反應 底物摩爾數(shù)的0.01~5%即可,反應產(chǎn)生的酸可用有機堿或無機堿中和;反應條件溫和,一般室溫下即可進行反應,節(jié)約能源;溶媒選擇范圍廣,在極性、非極性有機溶劑均可進行;反應時間短,用吡啶長時間反應,而用DMAP則數(shù)分鐘即完成反應,因而大大提高了勞動生產(chǎn)率;收率高,如用吡啶幾乎不反應的空間位阻大的羥基化合物,使用DMAP收率可達80~90%,從而可提高反應收率和產(chǎn)品質(zhì)量并簡化工藝;副反應少,氣味小,三廢少;由于DMAP優(yōu)良的催化性能,被稱為“超級催化劑”,它已成為有機合成工作者最常用的催化劑之一。國內(nèi)化學制藥行業(yè)已成功將其應用于乙(丙)酰螺旋霉素、青蒿素琥珀酸酯、他汀類降脂藥等原料藥的生產(chǎn)中,改善了工藝條件,并取得良好的經(jīng)濟和社會效益。此外,還廣泛地應用于復雜天然產(chǎn)物的全(半)合成上,如:PRAVASTATIN全合成中的乙酰化,TUBERCIDIN全合成中的三氟乙酰化,MUGINEIC ACID全合成中的乙酰化和TERPESTACIN全合成中的苯甲?;?,以及西地那非(VIAGAR)全合成中的?;?,在農(nóng)藥生產(chǎn)上,在胺菊酯的合成上用DMAP提高了收率和產(chǎn)品純度,在異氰酸酯合成氨基甲酸酯、菊酰氯合成擬除蟲菊酯的反應中也有明顯的催化活性。在磷?;磻挠袡C磷合成中,作用相當顯著。
將4-羥基吡啶、二甲胺鹽酸鹽和六甲基磷酰三胺在220℃加熱4h。生成的固化反應物用水漂洗,加鹽酸在100℃水解1h。冷至室溫,攪拌下加入氫氧化鈉水溶液,然后用氯仿提取。提取液在用硫酸鎂干燥后蒸除溶劑,剩余物用沸騰的己烷提取,熱濾,濃縮,結晶,得4-二甲氨基吡啶。收率約55%。
陰涼干燥處
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