大豆磷脂（供注射用）

Dadou Linzhi（Gongzhusheyong）  

Soybean Phospholipids（For Injection）

[8030-76-0]

大豆磷脂系從大豆中提取精制而得的磷脂混合物。按無(wú)水物計(jì)算，大豆磷脂酰膽堿不得少于45.0%，大豆磷脂酰乙醇胺不得過(guò)30.0%，大豆磷脂酰膽堿和大豆磷脂酰乙醇胺總量不得少于70.0%。

【性狀】本品為黃色至棕色的半固體、塊狀體。

本品在乙醇中易溶，在丙酮中不溶。

酸值　本品的酸值（通則0713）應(yīng)不大于30。

碘值　本品的碘值（通則0713）應(yīng)不小于75。

過(guò)氧化值　本品的過(guò)氧化值（通則0713）應(yīng)不大于3.0。

【鑒別】（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液中大豆磷脂酰膽堿色譜峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液中對(duì)應(yīng)色譜峰的保留時(shí)間一致。

（2）照脂肪與脂肪油測(cè)定法（通則0713）測(cè)定本品的脂肪酸組成，含棕櫚酸應(yīng)為6.0%～25.0%，硬脂酸應(yīng)為2.0%～5.0%，油酸應(yīng)為6.0%～15.0%，亞油酸應(yīng)為49.0%～74.0%，亞麻酸應(yīng)為4.0%～9.0%。

【檢查】溶液的顏色　取本品適量，加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在350nm處的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，不得過(guò)0.8。

有關(guān)物質(zhì)　取本品約125mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加二氯甲烷-甲醇（2∶1）溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

另取溶血磷脂酰乙醇胺、溶血磷脂酰膽堿與磷脂酰肌醇對(duì)照品各適量，精密稱定，加二氯甲烷-甲醇（2∶1）溶解并定量稀釋制成每1ml中含溶血磷脂酰乙醇胺分別為10μg、20μg、40μg、60μg、80μg、100μg，含溶血磷脂酰膽堿分別為50μg、100μg、200μg、300μg、400μg、500μg的溶液，含磷脂酰肌醇分別為5μg、50μg、100μg、200μg、300μg、400μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取各對(duì)照品溶液20μl注入液相色譜儀，以對(duì)照品溶液濃度的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)，峰面積的對(duì)數(shù)值為縱坐標(biāo)計(jì)算回歸方程。精密量取供試品溶液20μl注入液相色譜儀，記錄峰面積，由回歸方程計(jì)算溶血磷脂酰乙醇胺、溶血磷脂酰膽堿、磷脂酰肌醇的含量。含溶血磷脂酰乙醇胺不得過(guò)1.0%，溶血磷脂酰膽堿不得過(guò)3.5%，溶血磷脂酰乙醇胺和溶血磷脂酰膽堿總量不得過(guò)4.0%，磷脂酰肌醇不得過(guò)5.0%，總有關(guān)物質(zhì)不得過(guò)8.0%。

非磷脂脂質(zhì)　取本品500mg，加入50ml乙醚溶解，作為供試品溶液。稱取1000g粒徑50～200μm的硅膠，加蒸餾水150ml，搖勻，密封，靜置24小時(shí)備用。取上述硅膠15g，加乙醚50ml，填裝入直徑1～2cm的色譜柱中，排出多余乙醚至液面高于硅膠層上表面約1cm。將供試品溶液倒入色譜柱中，用乙醚洗滌2遍，每次15ml（保證前一次沖洗的溶劑完全流出后再加入），再用105ml乙醚洗脫。收集乙醚洗脫液，轉(zhuǎn)移至已稱重（W₀）的圓底燒瓶中，置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中蒸發(fā)干燥，并用氮?dú)獯蹈?，圓底燒瓶在105℃下干燥20分鐘，在干燥器中冷卻至室溫，稱重（W₁），按下式計(jì)算，應(yīng)不得過(guò)4.0%。

水分　取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法）測(cè)定，含水分不得過(guò)1.5%。

蛋白質(zhì)　取本品1.0g，加正己烷10ml，微溫使溶解，溶液應(yīng)澄明；如有不溶物，以每分鐘3000轉(zhuǎn)的速度離心5分鐘，棄去上清液，殘留物加正己烷5ml，攪拌使溶解，同法操作2次，殘留物經(jīng)減壓干燥除去正己烷后，加水1ml，振搖使溶解，加縮二脲試液（取硫酸銅1.5g和酒石酸鉀鈉6.0g，加水500ml使溶解，邊攪拌邊加入10%氫氧化鈉溶液300ml，用水稀釋至1000ml，混勻）4ml，放置30分鐘，溶液應(yīng)不呈藍(lán)紫色或紅紫色。

重金屬　取本品1.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五。

細(xì)菌內(nèi)毒素　取本品，用助溶劑（按聚山梨酯80 2.5g與無(wú)水乙醇2.7ml的配比，充分混合后制備得到）溶解并制成0.1g/ml的溶液，再用內(nèi)毒素檢查用水至少稀釋20倍后，依法檢查（通則1143），每1g大豆磷脂（供注射用）中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于標(biāo)示值。

微生物限度　取本品，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數(shù)不得過(guò)10²cfu，霉菌和酵母菌總數(shù)不得過(guò)10²cfu，不得檢出大腸埃希菌；每10g供試品中不得檢出沙門菌。

【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　用硅膠為填充劑（4.6mm×250mm, 5μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱），柱溫為40℃；以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85∶15∶0.45∶0.05）為流動(dòng)相A，以正己烷-異丙醇-流動(dòng)相A（20∶48∶32）為流動(dòng)相B；流速為每分鐘1.0ml；按下表進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)器為蒸發(fā)光散射檢測(cè)器（參考條件：漂移管溫度為72℃；載氣流量為每分鐘2.0L）。

取大豆磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、大豆磷脂酰膽堿、溶血磷脂酰膽堿對(duì)照品各適量，用二氯甲烷-甲醇（2∶1）溶解并稀釋制成每1ml中含上述對(duì)照品分別為50μg、100μg、100μg、200μg、200μg的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，各成分按上述順序依次洗脫，各成分分離度應(yīng)符合要求，理論板數(shù)按大豆磷脂酰膽堿峰、大豆磷脂酰乙醇胺峰與磷脂酰肌醇峰計(jì)算均不低于1500。

測(cè)定法　取大豆磷脂酰乙醇胺和大豆磷脂酰膽堿對(duì)照品各適量，精密稱定，加二氯甲烷-甲醇（2∶1）溶解并定量稀釋制成每1ml中含大豆磷脂酰膽堿分別為50μg、100μg、150μg、200μg、300μg、400μg，含大豆磷脂酰乙醇胺分別為5μg、10μg、25μg、50μg、100μg、150μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。精密量取上述對(duì)照品溶液各20μl注入液相色譜儀中，記錄色譜圖，以對(duì)照品溶液濃度的對(duì)數(shù)值與相應(yīng)的峰面積對(duì)數(shù)值計(jì)算回歸方程；另稱取本品約15mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加二氯甲烷-甲醇（2∶1）溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取供試品溶液20μl注入液相色譜儀中，記錄色譜圖。由回歸方程計(jì)算大豆磷脂酰膽堿、大豆磷脂酰乙醇胺的含量，即得。

【類別】乳化劑、增溶劑和脂質(zhì)體膜材等。

【貯藏】密封、避光，低溫（-18℃以下）保存。

【標(biāo)示】應(yīng)標(biāo)明每1g本品中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于的標(biāo)示值。