以(3-溴-5-氟苯基)甲醇為原料合成3-氟-5-溴溴芐的一般步驟:在二氯甲烷(45mL)中溶解3-溴-5-氟芐醇(1.79g,8.39mmol)和三苯基膦(3.65g,10.10mmol),隨后加入四溴化碳(3.34g,10.10mmol)。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌過夜。反應(yīng)完成后,通過真空蒸發(fā)去除溶劑。殘余物用二乙醚(50mL)處理,并在室溫下攪拌形成白色漿液。漿液通過CeliteTM過濾,殘余物用二乙醚(2×50mL)洗滌。合并濾液和洗滌液,真空蒸發(fā)得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱層析純化,使用2%乙酸乙酯/己烷作為洗脫劑,得到3-溴-5-氟芐基溴(2.21g,98%)。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過1HNMR、19FNMR和13CNMR確認(rèn)
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