用途N-甲?；哙た捎米鳂O性非質(zhì)子溶劑，比其它酰胺溶劑（如DMF）有更好的烴類溶解性，可用于將甲?；D(zhuǎn)移至格氏試劑。合成
N－甲?；哙た捎蛇哙ず图姿岱磻?yīng)合成。
用途 醫(yī)藥中間體，有機(jī)合成中間體。
N-甲酰基哌啶（N-Formylpiperidine），化學(xué)式為C6H11NO，是一種有機(jī)化合物。它是一種無色或淡黃色的液體，可溶于多數(shù)有機(jī)溶劑，如水、醇類和醚類。通常用作有機(jī)合成的中間體，尤其是在醫(yī)藥和農(nóng)藥化學(xué)中，可以用于合成多種不同類型的化合物，包括一些特定的藥物分子。
N-甲?；哙?/p>
應(yīng)用
N-甲?；哙?NFP)是一種用途廣泛的醫(yī)藥中間體，在高分子材料例如聚丙烯腈、尼龍及聚砜等的紡織加工以及有機(jī)合成中常有應(yīng)用。合成。此外，它還是多種高分子材料的優(yōu)良溶劑、FP溶劑，是紡絲等工業(yè)領(lǐng)域常用的高級(jí)優(yōu)良溶劑，而且還用于格氏試劑(Grignard reagents)的甲?；D(zhuǎn)移及醫(yī)藥中間體。
合成
目前、N-甲?；哙ぶ饕纳a(chǎn)方法有甲酸法、酰氯法和CO羰基合成法。甲酸法是由甲酸和哌啶反應(yīng)，生成N-甲酰哌啶和水，該法的主要缺點(diǎn)是除水工藝復(fù)雜、產(chǎn)品的游離酸含量高、甲酸對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重。
將 340 克哌啶(以純哌啶計(jì))加入反應(yīng)器中，然后在攪拌情況下，慢慢加入 264 克甲酸甲酯(以純甲酸甲酯計(jì))，控制反應(yīng)溫度在10℃~30℃，反應(yīng)2h，當(dāng)轉(zhuǎn)化率約等于80%后，把反應(yīng)物料放入陳化器中，陳化 24小時(shí)后，將陳化物送入脫醇塔，在常壓、塔釜溫度為60℃~ 110℃的條件下蒸餾，脫除甲醇，回收蒸出的甲醇。脫醇塔的塔釜液進(jìn)入脫輕塔，在絕對(duì)壓力100~150mmHg下，控制釜底溫度為90℃~ 100℃。并在塔釜中通入氨氣，脫除剩余的醇類、酯類、哌啶及水分等輕組分;當(dāng)釜液的輕組份合格后，把釜液送入產(chǎn)品塔，在絕對(duì)壓力20~50mmg下，溫度 110~ 130℃下，蒸出產(chǎn)品，得N-甲?；哙ぎa(chǎn)品 450.9克，其中N-甲酰哌啶含量≥ 99.9%;水分含量≤0.03%哌啶含量≤ 0.02% ;游離酸(以甲酸計(jì))≤ 0.02%，以哌啶為基準(zhǔn)計(jì)算產(chǎn)品收率≥ 99%[1]。
N-甲?；哙ぃ∟FP）是一種化學(xué)物質(zhì)，CAS號(hào)是2591-86-8，無色透明至微黃色液體，完全溶于水，溶于乙醇、醚和己烷。醫(yī)藥中間體，有機(jī)合成中間體。用于格氏試劑（Grignard reagents）的甲?；D(zhuǎn)移。該物質(zhì)對(duì)環(huán)境可能有危害，對(duì)水體應(yīng)給予特別注意。密封于陰涼干燥環(huán)境。
應(yīng)用
N－甲?；哙な且环N用途廣泛的醫(yī)藥中間體，在高分子材料例如聚丙烯腈、尼龍及聚砜等的紡織加工以及有機(jī)合成中常有應(yīng)用。醫(yī)藥中間體和高分子材料的合成過程多具有毒性，有報(bào)道NFP具有潛在的致畸性和胎毒性，長(zhǎng)期暴露于其生產(chǎn)加工環(huán)境中或飲用了含NFP的水，將嚴(yán)重危害人體尤其母體和胎兒的健康，因此監(jiān)測(cè)環(huán)境中NFP含量尤為重要，目前尚未有NFP含量檢測(cè)的相關(guān)報(bào)道。以往環(huán)境中化學(xué)物質(zhì)的富集、分離及檢測(cè)主要以色譜法為主，但這種方法前處理繁瑣，環(huán)境背景值偏高，特異性差。隨著分子印跡技術(shù)的發(fā)展與成熟，其具有的穩(wěn)定性好、選擇性高、制備簡(jiǎn)單等特點(diǎn)引起研究者的關(guān)注，近幾年在環(huán)境毒害物的監(jiān)測(cè)分析中備受青睞。
生產(chǎn)方法
用哌啶和甲酸反應(yīng)，合成N－甲酰基哌啶。其合成反應(yīng)式如下圖：
圖1 N－甲?；哙さ暮铣煞磻?yīng)式
實(shí)驗(yàn)操作：
在三頸瓶中加入哌啶（20g，0.064mol）、85%的甲酸（6.5g，0.113mol）、甲苯（200mL），裝上油水分離器，加熱回流脫水，反應(yīng)約24h,基本無水分出。冷卻后依次用5%的碳酸鈉（50mLx3）洗滌、水（50mLx2）洗滌，甲苯層用無水硫酸鈉干燥,減壓回收甲苯后,加乙酸乙酯（100mL）、活性炭適量回流20min，過濾，濾液濃縮至50mL,冷卻析晶,過濾,用少量的乙酸乙酯洗滌2次，得N－甲?；哙o色透明至微黃色液體（15g，68.8%）。
關(guān)鍵字： 1-甲酰哌啶;N-甲酸基哌啶;N-甲酰哌啶;哌啶-1-甲醛;
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