954239-22-6

1000341-27-4

以6-(三氟甲基)-1H-吲唑為原料合成3-碘-6-(三氟甲基)-1H-吲唑的一般步驟：在室溫下，將碘（I2，330 mg，1.30 mmol，2.0當(dāng)量）加入到攪拌中的6-(三氟甲基)-1H-吲唑（121 mg，0.65 mmol，1.0當(dāng)量）和氫氧化鉀（KOH，73 mg，1.30 mmol，2.0當(dāng)量）在N,N-二甲基甲酰胺（DMF，6.5 mL）的溶液中。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌3小時后，用飽和硫代硫酸鈉（Na2S2O3，水溶液）淬滅反應(yīng)，并用乙酸乙酯（EtOAc）萃取。有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鎂（MgSO4）干燥后，減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過Yamazen自動色譜法純化，以正己烷（Hex）和乙酸乙酯（EtOAc）的混合溶劑（體積比9:1）作為洗脫劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物3-碘-6-(三氟甲基)-1H-吲唑（169 mg，收率83%）為無色固體。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（300 MHz，CDCl3）和質(zhì)譜（ESI）確認(rèn)：1H NMR δ 10.65（1H，寬單峰），7.82（1H，雙峰，J = 3.0 Hz），7.65（1H，雙峰，J = 9.0 Hz），7.47（1H，雙雙重峰，J = 9.0, 0.5 Hz）；MS（ESI）m/z 313 [（M + H）+]，保留時間4.46分鐘（條件B）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2018, vol. 28, # 14, p. 2408 - 2412

[2] Patent: US2010/29733, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 39-40