557-21-1

34552-13-1

1001635-30-8

在氬氣保護(hù)下，將1.0 g（7 mmol，1當(dāng)量）2-氯-5-甲基吡啶-3-胺溶解于15 mL無水N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中，置于20 mL反應(yīng)瓶中。隨后加入821 mg（7 mmol，1當(dāng)量）氰化鋅（Zn(CN)2）。將反應(yīng)體系脫氣10分鐘后，加入405 mg（0.35 mmol，0.05當(dāng)量）四（三苯基膦）鈀（0）（Pd(PPh3)4）。將反應(yīng)混合物加熱至105℃，并在該溫度下攪拌反應(yīng)20小時。反應(yīng)完成后，將混合物通過硅藻土過濾，濾液在減壓下濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法（洗脫劑：乙酸乙酯/石油醚，2/8，v/v）進(jìn)行純化，得到白色固體目標(biāo)產(chǎn)物3-氨基-2-氰基-5-甲基吡啶，產(chǎn)率為65%。產(chǎn)物的熔點(diǎn)為154℃。紅外光譜（鉆石ATR，cm^-1）ν：3404, 2216, 1600, 1465, 1339, 1230, 858, 739；1H NMR（400 MHz，CDCl3）δ：2.34（s，3H，CH3），4.37（br s，2H，NH2），6.93（d，1H，J = 2.4 Hz，Harom），7.93（d，1H，J = 2.4 Hz，Harom）；13C NMR（101 MHz，CDCl3）δ：28.7（CH3），114.9（CH），116.3（CN），122.6（CH），138.6（Cq），142.2（CH），146.3（Cq）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: US2015/203489, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0660; 0661