100189-84-2
100189-84-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,6-二甲基-1,4-二溴苯
5-DIBROMO-M-XYLENE
2,5-DIBROMO-M-XYLENE
1,4-DIBROMO-2,6-DIMETHYLBENZENE
Benzene, 2,5-dibroMo-1,3-diMethyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
24596-19-8
100189-84-2
以4-溴-2,6-二甲基苯胺為原料合成2,5-二溴間二甲苯的一般步驟：將4-溴-2,6-二甲基苯胺（6.00 g，30 mmol）懸浮于48%氫溴酸水溶液（20 mL）中，冷卻至-10℃后，緩慢加入溶解于水中的亞硝酸鈉（2.28 g，33 mmol），并在該溫度下持續(xù)攪拌1小時(shí)。隨后，加入氨基磺酸（0.58 g，6 mmol）以淬滅過量的亞硝酸鹽。將反應(yīng)混合物轉(zhuǎn)移至含有硫酸亞鐵七水合物（4.17 g，15 mmol）的48%氫溴酸水溶液（20 mL）中，逐漸升溫至80℃，并在該溫度下攪拌1小時(shí)。反應(yīng)完成后，向混合物中加入水，用己烷進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮去除溶劑。最后，通過中壓柱層析（硅膠為固定相，己烷為流動(dòng)相）純化，得到目標(biāo)產(chǎn)物2,5-二溴間二甲苯（6.19 g，收率72%）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of the American Chemical Society, 2018, vol. 140, # 18, p. 5925 - 5933
[2] Patent: JP2018/90535, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0072; 0073; 0082; 0083
[3] Patent: JP2018/90536, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0098; 0099; 0100; 0101
[4] Journal of Porphyrins and Phthalocyanines, 2010, vol. 14, # 9, p. 804 - 814
[5] Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 77, # 4, p. 2074 - 2079