100367-36-0
中文名稱
3-氨基-2-溴苯酚
英文名稱
Phenol, 3-aMino-2-broMo-
CAS
100367-36-0
分子式
C6H6BrNO
分子量
188.02
MOL 文件
100367-36-0.mol
100367-36-0 結構式
物理化學性質
沸點262.2±20.0 °C(Predicted)
密度1.768±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Keep in dark place,Inert atmosphere,Room temperature
酸度系數(shù)(pKa)8.48±0.10(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
101935-40-4
100367-36-0
以2-溴-3-硝基苯酚為原料合成3-氨基-2-溴苯酚的一般步驟：將2-溴-3-硝基苯酚（3.35 g，15.4 mmol）、乙酸（35 mL）和鐵粉（4.5 g，77.2 mmol）在乙醇（50 mL）中混合，于回流條件下攪拌反應過夜。反應完成后，將混合物用100 mL水稀釋，并用碳酸鉀中和。隨后，用二氯甲烷（DCM）進行萃取。有機相用無水硫酸鈉干燥，并在真空下濃縮，得到棕色油狀粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物通過干法裝填至硅膠柱上，采用0-50%乙酸乙酯/異己烷梯度洗脫，進行柱色譜純化。收集目標組分，真空濃縮后得到3-氨基-2-溴苯酚（1.27 g，6.75 mmol，產(chǎn)率43.9%），為淺黃色固體。[00409] 1H NMR（DMSO-d6）：δ 7.02（t，J = 8.0 Hz，1H），6.45（dd，J = 1.6和8.0 Hz，1H），6.38（dd，J = 1.6和8.0 Hz，1H），5.44（br s，1H），4.89（br s，2H）。
參考文獻：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1988, vol. 53, # 6, p. 1170 - 1176
[2] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 42, p. 9996 - 10000
[3] Patent: WO2015/79251, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00408; 00409