101935-40-4

100367-36-0

以2-溴-3-硝基苯酚為原料合成3-氨基-2-溴苯酚的一般步驟：將2-溴-3-硝基苯酚（3.35 g，15.4 mmol）、乙酸（35 mL）和鐵粉（4.5 g，77.2 mmol）在乙醇（50 mL）中混合，于回流條件下攪拌反應(yīng)過(guò)夜。反應(yīng)完成后，將混合物用100 mL水稀釋?zhuān)⒂锰妓徕浿泻?。隨后，用二氯甲烷（DCM）進(jìn)行萃取。有機(jī)相用無(wú)水硫酸鈉干燥，并在真空下濃縮，得到棕色油狀粗產(chǎn)物。將粗產(chǎn)物通過(guò)干法裝填至硅膠柱上，采用0-50%乙酸乙酯/異己烷梯度洗脫，進(jìn)行柱色譜純化。收集目標(biāo)組分，真空濃縮后得到3-氨基-2-溴苯酚（1.27 g，6.75 mmol，產(chǎn)率43.9%），為淺黃色固體。[00409] 1H NMR（DMSO-d6）：δ 7.02（t，J = 8.0 Hz，1H），6.45（dd，J = 1.6和8.0 Hz，1H），6.38（dd，J = 1.6和8.0 Hz，1H），5.44（br s，1H），4.89（br s，2H）。

參考文獻(xiàn)：

[1] Journal of Organic Chemistry, 1988, vol. 53, # 6, p. 1170 - 1176

[2] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 42, p. 9996 - 10000

[3] Patent: WO2015/79251, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00408; 00409