78137-76-5

100367-37-1

（3）還原反應(yīng)：在250 mL三口燒瓶中加入13.1 g 3-硝基-4-溴苯酚和66 g無(wú)水乙醇，攪拌至完全溶解。隨后加入1.3 g氧化鐵催化劑和11.3 g 80%（w/w）水合肼溶液。安裝回流冷凝裝置，加熱至回流狀態(tài)并保持1.5小時(shí)。反應(yīng)完成后，通過(guò)TLC監(jiān)測(cè)確認(rèn)原料完全消耗，停止加熱，冷卻至室溫后進(jìn)行抽濾。將濾液減壓濃縮至干，向殘余物中加入16 mL去離子水，攪拌下用10%鹽酸溶液緩慢調(diào)節(jié)pH至7。此時(shí)有固體析出，抽濾收集粗產(chǎn)物，濕重約15 g。粗產(chǎn)物通過(guò)重結(jié)晶純化：將粗品溶于17 g預(yù)熱至60℃的乙醇中至剛好溶解，隨后加入17 g去離子水，攪拌10分鐘。室溫靜置30分鐘后，轉(zhuǎn)移至冰水浴中繼續(xù)冷卻30分鐘以促進(jìn)結(jié)晶。抽濾收集晶體，得到8.0 g淺粉色針狀結(jié)晶（3-氨基-4-溴苯酚），經(jīng)HPLC分析純度為99%，收率為70.9%。

參考文獻(xiàn)：

[1] Patent: CN102060717, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0007; 0019; 0020

3-氨基-4-溴苯酚的合成方法是許多藥物合成的起始原料，特別是很多溴苯酚化合物的重要中間體，3-氨基-4-溴苯酚的合成存在后處理三廢量大，污染嚴(yán)重，成本高等問(wèn)題，目前國(guó)內(nèi)還沒(méi)有3-氨基-4-溴苯酚的合成方法的相關(guān)報(bào)道和專利申請(qǐng)。