1005-02-3
1005-02-3 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-吡啶氨基腙
3(2-吡啶基)氨基腙
Picolinamide hydrazone
3(2-pyridyl)aminopurine
Pyridine-2-carboxamidrazone
2-Pyridinecarbohydrazonamide
Pyridin-2-carboximidohydrazid
2-Pyridinecarboxamidehydrazone
2-Pyridinecarbohydrazide imide
pyridine-2-carboximidohydrazide
Pyridine-2-carboxamidehydrazone
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
100-70-9
1005-02-3
以2-氰基吡啶為原料合成3-(2-吡啶基)氨基腙的一般步驟：在裝有機(jī)械攪拌器、回流冷凝器和氮?dú)馊肟?出口的1L四頸圓底燒瓶中，加入2-吡啶甲腈（50g，480mmol）、水合肼（26.4g，528mmol）和乙醇（25mL）。將所得混合物在室溫下攪拌6小時(shí)，隨后通過(guò)TLC檢測(cè)顯示仍有部分起始原料未反應(yīng)。補(bǔ)加7.2g（144mmol）水合肼，并將混合物在50℃下加熱3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物置于冰浴中冷卻，過(guò)濾，干燥，得到40.2g固體產(chǎn)物。濃縮母液，用己烷研磨并干燥，得到另外11.6g固體產(chǎn)物（總計(jì)51.8g，381mmol，收率79%）。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)通過(guò)1H NMR（400MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ 8.50（m，1H，Ar-H），8.01（d，1H，Ar-H），7.68（t，1H，Ar-H），7.28（m，1H，Ar-H），5.38（br s，2H，-NH2），4.62（br s，1H，-NH），2.40（br s，1H，-NH）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: US2016/244860, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0168-0169
[2] Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2010, vol. 520, p. 68 - 74
[3] Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2012, vol. 567, # 1, p. 156 - 162,7
[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2016, vol. 26, # 14, p. 3287 - 3290
[5] Inorganic Chemistry, 2017, vol. 56, # 24, p. 15259 - 15270