1005-85-2
中文名稱
3,3-環(huán)戊烷戊二酰亞胺
英文名稱
3,3-PENTAMETHYLENE-2-PYRROLIDINONE
CAS
1005-85-2
EINECS 編號
214-459-1
分子式
C9H15NO
MDL 編號
MFCD08063849
分子量
153.22
MOL 文件
1005-85-2.mol
更新日期
2023/03/20 15:41:19
1005-85-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
3,3-環(huán)戊烷戊二酰亞胺 英文別名
1,1-Cyclohexane diacetimide3,3-PENTAMETHYLENE-2-PYRROLIDINONE
3,3-PENTAMETHYLENE GLUTARIMIDE
3-AZASPIRO[5.5]UNDECANE-2,4-DIONE
CAI
所屬類別
醫(yī)藥中間體：原料藥中間體物理化學(xué)性質(zhì)
熔點110 °C
沸點148-152 °C(Press: 1-2 Torr)
密度1.05±0.1 g/cm3(Predicted)
儲存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)16.27±0.20(Predicted)
外觀White to off-white Solid
CAS 數(shù)據(jù)庫1005-85-2(CAS DataBase Reference)
制備方法
方法1
956122-75-1
1005-85-2
以1-氰基甲基-環(huán)己烷甲酸甲酯（4.28 g, 23.6 mmol）和氯化鈷(II)六水合物（2.81 g, 11.8 mmol）為原料，在THF（80 mL）和水（40 mL）的混合溶劑中，于0℃下制備反應(yīng)混合物。隨后，分批加入硼氫化鈉（4.47 g, 0.118 mol），將反應(yīng)混合物緩慢升溫至室溫，并在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌48小時。反應(yīng)完成后，加入28%氫氧化銨溶液（3.1 mL）淬滅反應(yīng)，并通過Hyflo過濾。濾液在減壓下濃縮，殘余物用最小量的水和鹽水稀釋，然后用3:1的氯代異丙醇萃取三次。合并有機(jī)層，用無水硫酸鈉干燥，減壓除去溶劑，得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱層析純化，使用0至10%甲醇的二氯甲烷溶液進(jìn)行梯度洗脫，最終得到2-氮雜螺[4.5]癸-1-酮1.95 g（產(chǎn)率54%）。薄層色譜（TLC）Rf值為0.46（展開劑：9/1的二氯甲烷/甲醇）。質(zhì)譜（MS）顯示分子離子峰m/z：154（M+）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2007/127763, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 33; 40