10075-63-5
10075-63-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1,5-二甲氧基萘 5G
1 5-DIMETHOXYNAPHTHALENE 97
1,5-Dimethoxynaphthalene 97%
1,5-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
83-56-7
77-78-1
10075-63-5
在氮氣保護下，將100 g (0.62 mol) 1,5-二羥基萘 (1) 溶解于500 mL (1.25 mol) 10% NaOH溶液中，該反應(yīng)在2 L雙頸圓底燒瓶中進行。隨后，緩慢加入156 g (1.24 mol) 硫酸二甲酯，加料過程持續(xù)1小時。反應(yīng)進行2小時后，通過真空過濾收集生成的沉淀物。沉淀物依次用200 mL 5% KOH溶液洗滌兩次，再用200 mL蒸餾水洗滌三次，隨后進行干燥。將干燥后的殘余物在80℃下完全溶解于1.5 L苯中，該苯溶液含有300 g活性炭。熱溶液經(jīng)過濾后，靜置冷卻，得到73 g 1,5-二甲氧基萘，為白色晶體。產(chǎn)品性質(zhì)如下：產(chǎn)率63%，熔點181.9-182.3℃，Rf值0.49 [展開劑為己烷:乙酸乙酯(5:1)]。1H-NMR (CDCl3, 400 MHz)數(shù)據(jù)：δ 7.70 (d, J = 8.8 Hz, 2H), 7.38 (t, J = 8.0 Hz, 2H), 6.98 (d, J = 8.0 Hz, 2H), 3.94 (s, 6H)。
參考文獻：
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