101079-63-4
101079-63-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,6-二氯吡啶-3,4-二胺
2,6-二氯-3,4-吡啶二胺
3,4-二氨基-2,6-二氯吡啶
2,6-DICHLOROPYRIDINE-3,4-DIAM
6-dichloro-3,4-pyridinediaMine
2,6-Dichloro-3,4-pyridinediamine
3,4-Diamino-2,6-dichloropyridine
2,6-DICHLOROPYRIDINE-3,4-DIAMINE
3,4-PyridinediaMine, 2,6-dichloro-
3,4-Diamino-2,6-dichloropyridine 98%
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
2897-43-0
101079-63-4
以4-氨基-2,6-二氯-3-硝基吡啶為原料合成2,6-二氯-3,4-吡啶二胺的一般步驟如下：將2,6-二氯-3-硝基-4-吡啶胺（881 mg，4.24 mmol）溶解于乙醇（15 mL）中，隨后在5分鐘內(nèi)分批加入氯化錫（II）（3212 mg，16.94 mmol）。反應(yīng)混合物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下于50°C攪拌3小時，通過LCMS監(jiān)測顯示約60%的轉(zhuǎn)化率。繼續(xù)反應(yīng)3小時后，LCMS分析表明轉(zhuǎn)化幾乎完全。反應(yīng)液冷卻至室溫后，用飽和碳酸氫鈉水溶液（50 mL）和乙酸乙酯（50 mL）進(jìn)行分配萃取。有機(jī)層經(jīng)疏水性玻璃料干燥后，濃縮并在真空下干燥過夜，得到目標(biāo)化合物2,6-二氯-3,4-吡啶二胺，為黃色固體（734 mg）。LCMS（方法B）分析結(jié)果：保留時間（Rt）= 0.57分鐘，分子離子峰（MH+）= 178。
參考文獻(xiàn)：
[1] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 6, # 1, p. 42 - 46
[2] Patent: WO2017/216293, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 67
[3] Nucleosides, Nucleotides and Nucleic Acids, 2003, vol. 22, # 12, p. 2133 - 2144
[4] Patent: WO2012/167733, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 35
[5] Patent: WO2012/167423, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 32