629-30-1

10160-24-4

以1,7-庚二醇為原料合成7-溴-1-庚醇的一般步驟如下：在配備有攪拌器和溫度計的50升玻璃反應釜中，依次加入4860克40%氫溴酸、2110克濃硫酸和25000毫升甲苯。隨后，加入2710克1,7-庚二醇，啟動攪拌，將反應混合物加熱至回流狀態(tài)，維持反應26小時。通過取樣確認原料完全消耗后，停止反應。將反應混合物靜置分層，水層用5000毫升甲苯萃取一次。合并有機層，先用5000毫升飽和氯化鈉溶液洗滌一次，再用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌至中性。分離水層后，從有機層中減壓蒸除溶劑，得到3780克粗品7-溴-1-庚醇。粗產物通過高真空蒸餾進一步純化，設置油浴溫度為110℃，系統(tǒng)真空度為42Pa，收集74℃的餾分，獲得3520克7-溴-1-庚醇，純度為99.4%，收率為88%。

參考文獻：

[1] Angewandte Chemie - International Edition, 2012, vol. 51, # 32, p. 8110 - 8113

[2] Patent: CN107417496, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0012; 0013; 0014

[3] Polish Journal of Chemistry, 2004, vol. 78, # 7, p. 937 - 942

[4] Journal of Natural Products, 2016, vol. 79, # 1, p. 244 - 247

[5] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1990, vol. 27, # 5, p. 1233 - 1239