1020329-80-9
1020329-80-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1-N-叔丁氧羰基-4-(溴亞甲基)哌啶
1-Boc-4-(Bromomethylene)
1-Boc-4-(BroMoMethylene)piperidine
1-N-Boc-4-(bromomethylene)piperidine
Tert-Butyl4-(bromomethylene)piperidine-1-carboxylate
ert-butyl 4-(bromomethylene)piperidine-1-carboxylate
Tert-butyl 4-(bromomethylene)piperidin-1-carboxylate
tert-butyl 4-(bromomethylidene)piperidine-1-carboxylate
4-Bromomethylene-piperidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester
1-Piperidinecarboxylicacid, 4-(bromomethylene)-, 1,1-dimethy...
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
305794-65-4
1020329-80-9
以4-(二溴亞甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯為原料合成1-N-叔丁氧羰基-4-(溴亞甲基)哌啶的一般步驟如下：在氮氣保護下，將4-(二溴亞甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯（12g，33.8mmol）溶于甲醇（80ml）中，冷卻至0℃。隨后，加入四氫呋喃（40ml）和氯化銨（14.46g，270mmol）。反應(yīng)混合物在0℃下攪拌30分鐘后，加入鋅粉（8.85g，135mmol）。將反應(yīng)混合物逐漸升溫至室溫并繼續(xù)攪拌4小時。反應(yīng)完成后，過濾混合物，用甲醇洗滌固體。將濾液減壓濃縮，得到白色固體。將該固體溶于乙酸乙酯和水的混合液中，分離有機層和水層。有機層用硫酸鎂干燥后，減壓濃縮，得到4-(溴亞甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯（9g，收率96%）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（400MHz，DMSO-d6）確認：δ6.26（s，1H），3.19-3.43（m，4H），2.15-2.35（m，4H），1.41（s，9H）。質(zhì)譜（ES+）顯示分子離子峰為220和222。
參考文獻：
[1] Patent: WO2013/27001, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 61-62
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[4] Patent: WO2009/127943, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 27
[5] Patent: WO2009/127944, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 27