102170-52-5
102170-52-5 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-BROMO-5-CHLORO-4-METHYL-ANILINE
2-Bromo-5-chloro-4-methyl-phenylamine
Benzenamine, 2-bromo-5-chloro-4-methyl-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
95-74-9
102170-52-5
實(shí)施例4：（5-氯-2-（（E）-3-（3-（4-氟苯基）-3,8-二氮雜萘-1-基）-3-氧代丙烯基）-4-甲基苯基）脲; a）2-溴-5-氯-4-甲基苯胺的合成; 將3-氯-4-甲基苯胺（20.0 g，0.141 mol）溶解于二氯甲烷（200 mL）中，并在5分鐘內(nèi)緩慢加入N-溴代琥珀酰亞胺（NBS，25.1 g，0.141 mol）的二氯甲烷（800 mL）溶液。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌5分鐘。隨后，將反應(yīng)液濃縮至約200 mL，并用己烷（1000 mL）稀釋。過(guò)濾收集沉淀物，濾液經(jīng)濃縮干燥后，通過(guò)硅膠柱色譜法純化（洗脫劑：己烷/叔丁基甲基醚，10:1），得到標(biāo)題化合物，為黃色晶體（12.3 g，收率40%）。通過(guò)重新層析混合級(jí)分，獲得第二批標(biāo)題化合物（7.5 g，收率24%）。1H-NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ（ppm）：2.13（s，3H）；5.32（s，2H，NH2）；6.81（s，1H）；7.31（s，1H）。質(zhì)譜（m/z）ES+：221（100，[M]+）；219（80）；184（35）；140（100）；104（50）；77（65）；52（58）；51（60）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2005/103054, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 71
[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2002, vol. 45, # 17, p. 3692 - 3702