102830-75-1
102830-75-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-甲氧基-3-溴-5-氯吡啶
3-溴-2-甲氧基-5-氯吡啶
2-甲氧基-3-溴-5-氯吡啶 1G
2-甲氧基-3-溴-5-氯吡啶(3-溴-5-氯-2-甲氧基吡啶)
2-Methoxy-3-Bromo-5-Chloropyridine
3-BROMO-5-CHLORO-2-METHOXY-PYRIDINE
Pyridine,3-bromo-5-chloro-2-methoxy-
3-BROMO-5-CHLORO-2-METHOXY-PYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
13473-01-3
102830-75-1
以2-甲氧基-5-氯吡啶為原料合成2-甲氧基-3-溴-5-氯吡啶的一般步驟： 1. 在冰醋酸（7mL）中緩慢加入溴（1.5mL，29.28mmol），制備溴的冰醋酸溶液。 2. 將5-氯-2-甲氧基吡啶（2.1g，14.63mmol）和乙酸鈉（1.2g，14.63mmol）溶解于冰醋酸（7mL）中，形成混合物。 3. 將步驟1制備的溴溶液緩慢加入步驟2的混合物中。 4. 將所得反應(yīng)混合物在80℃下攪拌6小時。 5. 反應(yīng)完成后，使混合物冷卻至室溫。 6. 向冷卻后的反應(yīng)混合物中加入乙醚和水，進(jìn)行萃取。 7. 分離有機(jī)層，依次用1N氫氧化鈉水溶液和4%亞硫酸氫鈉水溶液洗滌。 8. 用硫酸鎂干燥有機(jī)層，然后減壓除去溶劑。 9. 通過快速色譜法（100%己烷作為洗脫劑）純化殘余物，得到2-甲氧基-3-溴-5-氯吡啶（2.1g，收率64%），為白色固體。 1H-NMR (300MHz, CDCl3) δ: 3.99 (s, 3H), 7.81 (d, 1H), 8.05 (d, 1H)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1985, vol. 22, p. 1583 - 1592
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[3] Patent: WO2012/69202, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 53
[4] Patent: EP2463289, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 21
[5] Patent: US5512575, 1996, A