102940-86-3
102940-86-3 結(jié)構(gòu)式
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
455-38-9
102940-86-3
以間氟苯甲酸為原料合成2-氯-3-氟苯甲酸的一般步驟： 1. 將3-氟苯甲酸（4.02 g，28.71 mmol）溶解于20 mL四氫呋喃（THF）中，制備成溶液。 2. 在-90°C條件下，將上述溶液緩慢滴加到含有四亞甲基二胺（TMEDA）（10.00 mL，66.3 mmol）和1.3 M仲丁基鋰（sec-BuLi）（48 mL，62.4 mmol）的懸浮液中。 3. 加入50 mL THF以稀釋反應(yīng)混合物，保持溫度在-90°C，持續(xù)攪拌35分鐘。 4. 將反應(yīng)混合物緩慢升溫至-78°C，隨后加入六氯乙烷（27.0 g，113.9 mmol）在50 mL THF中的溶液。 5. 反應(yīng)進行20小時后，用水淬滅反應(yīng)，并用乙醚稀釋反應(yīng)混合物。 6. 使用濃鹽酸（HCl）調(diào)節(jié)反應(yīng)混合物的pH至1-2，以促進分層。 7. 分離有機層，依次用水和鹽水洗滌，然后干燥并濃縮，得到30.4 g粗產(chǎn)物（棕褐色固體）。 8. 用己烷洗滌粗產(chǎn)物，最終獲得3.728 g（產(chǎn)率74%）目標產(chǎn)物2-氯-3-氟苯甲酸（1a），為淺棕褐色固體。質(zhì)譜（MS）分析顯示m/z 175.2（M + H）。
參考文獻：
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