103261-67-2
103261-67-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-cyano-2-methylBenzoic acid methyl ester
Benzoic acid, 4-cyano-2-methyl-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
557-21-1
99548-55-7
103261-67-2
實(shí)施例3.6：4-氰基-2-甲基苯甲酸甲酯的制備; 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將4-溴-2-甲基苯甲酸甲酯（108 g，471 mmol）溶于N,N-二甲基甲酰胺（4 L）中，隨后加入氰化鋅（II）（88.5 g，753.6 mmol）和四（三苯基膦）鈀（0）（65 g，56.60 mmol）。將反應(yīng)混合物于100℃下攪拌反應(yīng)16小時。反應(yīng)完成后，用甲苯稀釋反應(yīng)混合物，進(jìn)行相分離。水相用甲苯萃取兩次。合并所有有機(jī)相，依次用鹽水和飽和氫氧化銨水溶液洗滌，無水硫酸鈉干燥后濃縮。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化（洗脫劑：乙酸乙酯/環(huán)己烷，體積比1:5），得到4-氰基-2-甲基苯甲酸甲酯（73 g，收率89%）。1H NMR（400 MHz，CDCl3）：δ 7.78（d，1H），7.52（m，2H），3.92（s，3H），2.62（s，3H）。
參考文獻(xiàn)：
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