10341-26-1
10341-26-1 結(jié)構(gòu)式
基本信息
1,4-氧氮雜環(huán)庚-5-酮
1,4-氧代氮雜烷-5-酮
1,4-氧代氮雜烷-5-酮,97%
1,4-Oxaxepan-5-one
Homomorpholin-5-one
HoMoMorpholine-5-one
tetrahydro-1,4-Oxazepin-5(2H)-one
tetrahydro-(2H)-1,4-oxazepin-5-one
1,4-Oxazepin-5(2H)-one, tetrahydro-
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
61128-73-2
10341-26-1
以二氫-2H-吡喃-4(3H)-酮肟為原料合成1,4-氧氮雜環(huán)庚-5-酮的一般步驟：向含有酮肟（0.01 mol）的四氫呋喃（THF，10 mL）溶液中加入T3P（15 mol%，50%溶于乙酸乙酯中的溶液）。在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將反應(yīng)混合物加熱回流并攪拌1-4小時(shí)。通過(guò)薄層色譜（TLC）監(jiān)測(cè)反應(yīng)進(jìn)度，確認(rèn)反應(yīng)完成后，在減壓條件下移除溶劑。將殘余物用蒸餾水（20 mL）稀釋?zhuān)S后用乙酸乙酯（2×20 mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)相，依次用飽和碳酸氫鈉（NaHCO3）溶液（1×10 mL）和鹽水洗滌。有機(jī)相經(jīng)無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）干燥后，減壓濃縮，得到高純度的目標(biāo)酰胺產(chǎn)物。
參考文獻(xiàn)：
[1] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 10, p. 1074 - 1077
[2] Patent: WO2012/101654, 2012, A2. Location in patent: Page/Page column 67-68
[3] Zhurnal Obshchei Khimii, 1955, vol. 25, p. 133,135; engl. Ausg. S. 119, 121
[4] Zhurnal Obshchei Khimii, 1955, vol. 25, p. 133,135; engl. Ausg. S. 119, 121
[5] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2001, vol. 11, # 19, p. 2651 - 2653