制法 將100g TiO ₂ 、25g (NH ₄ ) ₂ SO ₄ 和250mL濃硫酸混合后，在通風(fēng)櫥中加熱至180～200℃，并攪拌2h。當(dāng)混合物變稠后停止攪拌，使溫度升高至240℃，并繼續(xù)加熱3～4h。然后冷卻至50～60℃，小心地慢慢地注入2L水。將所得的混合物在60～70℃下攪拌2h，再加入1L水后，濾除不溶物。向?yàn)V液中通入硫化氫達(dá)飽和，并濾除生成的硫化物沉淀。將濾液在80～90℃下蒸發(fā)濃縮至相對(duì)密度為1.29時(shí)為止。

將上述過(guò)程所得的溶液進(jìn)行電解還原可以制得含硫酸的硫酸鈦(Ⅲ)溶液。電解槽為圓柱形，內(nèi)置一多孔素?zé)杀瓰楦裟?。電極以鉛板制作，陰極從外面包住隔膜，陽(yáng)極幾乎緊貼隔膜的內(nèi)壁。隔膜外為所制得的硫酸鈦（Ⅳ）溶液，隔膜內(nèi)為20%的硫酸，且內(nèi)外液面相平。電解在電壓為8V，陰極電流密度為0.015～0.02A/cm ² ,及溫度為15～20℃的條件下進(jìn)行，電解過(guò)程中應(yīng)不時(shí)進(jìn)行攪拌，當(dāng)Ti3+含量不再增加時(shí)(約8～9h)即可結(jié)束電解還原。將所得的含有硫酸的Ti ₂ (SO ₄ ) ₃ 溶液移入磨口瓶中，并使之充滿至瓶塞(以防氧化)。此溶液可作為產(chǎn)品使用。

為獲取無(wú)水硫酸鈦(Ⅲ)結(jié)晶，可將電解得到的硫酸鈦(Ⅲ)溶液加入硫酸使硫酸濃度達(dá)到20%后，在二氧化碳的氣流中加熱濃縮，當(dāng)有晶體析出后，再在溫度190℃下加熱3h，然后在210～220℃下保持10min，在二氧化碳?xì)饬髦欣鋮s(此時(shí)晶體的顏色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙?。反復(fù)加熱冷卻至成為不變的綠色后，用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾。先用濃硫酸洗滌，接著依次用冰乙酸、無(wú)水乙醇、無(wú)水乙醚洗滌。經(jīng)減壓干燥即可制得無(wú)水硫酸鈦(Ⅲ)。