103438-86-4
103438-86-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-FLUORO-3-HYDROXYBENZALDEHYDE
Benzaldehyde, 2-fluoro-3-hydroxy-
2-Fluoro-3-hydroxybenzaldehyde 98%
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
103438-88-6
103438-86-4
以2-氟-3-甲氧基苯甲醛為原料合成2-氟-3-羥基苯甲醛的一般步驟： 步驟1：2-氟-3-羥基苯甲醛的合成。在-78℃下，將BBr3（4 mL，4 mmol，1.0 M的庚烷溶液）緩慢滴加到2-氟-3-甲氧基苯甲醛的二氯甲烷溶液中。反應(yīng)混合物在-78℃下攪拌1小時，隨后緩慢升溫至0℃并繼續(xù)攪拌2小時。將反應(yīng)混合物倒入水中，用乙酸乙酯（3×10 mL）萃取。合并有機(jī)相，依次用水和飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮溶劑，殘余物通過硅膠柱層析純化，洗脫劑為0-20%乙酸乙酯-正己烷混合溶劑，得到目標(biāo)產(chǎn)物2-氟-3-羥基苯甲醛（158 mg，收率28%），為白色固體。質(zhì)譜數(shù)據(jù)：MS m/z 141 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Medicinal Chemistry, 1986, vol. 29, # 10, p. 1982 - 1988
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[5] Patent: WO2013/61052, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 65