103816-19-9
103816-19-9 結構式
基本信息
[1,4']聯(lián)哌啶-1'-甲酰氯 50G
1-CHLOROCARBONYL-4-PIPERIDINOPERIDINE
4-PIPERIDINOPIPERIDINE-1-CARBONYL CHLOR&
4-Piperidinopiperidine-1-carbonyl chloride
forMyl[4-(piperidin-1-yl)piperidin-1-yl]chloranuide
4-
物理化學性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
4897-50-1
32315-10-9
103816-19-9
以4-哌啶基哌啶和三光氣為原料合成哌啶基哌啶甲酰氯的一般步驟如下：實施例1 [1,4']聯(lián)哌啶-1'-碳酰氯（II）的合成：將三光氣（16.48g）溶解于二氯甲烷（200ml）中，緩慢加入4-哌啶基哌啶（20g）的二氯甲烷溶液（200ml），反應溫度維持在20-25℃，反應時間為1-2小時。在此過程中，蒸餾除去二氯甲烷，隨后加入乙腈。繼續(xù)蒸餾除去二氯甲烷和乙腈，直至反應溫度升至70℃。向反應混合物中加入新鮮二氯甲烷，形成均勻漿液后，加入碳酸鉀（30-35g），攪拌反應混合物1-2小時。反應完成后，過濾反應混合物，濃縮濾液。在攪拌下緩慢向濃縮液中加入己烷，析出固體產(chǎn)物。過濾收集固體，用己烷洗滌，并于約40℃下減壓干燥，得到產(chǎn)物27g（收率98.5%）。產(chǎn)物經(jīng)GC分析顯示純度為99.80%，未檢測到二聚體雜質(zhì)。
參考文獻：
[1] Patent: US2011/144342, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 7
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