10387-13-0
10387-13-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
9.10-雙(氯甲基)蒽
9,10-二(氯甲基)蒽
9, 10-DI(CHLOROMETHYL)ANTHRACENE
9,10-bis(chloromethyl)-anthracen
icr-450
Bischloromethylanthracene
2,2-Dichloro-N-methyldiethylamineHCl
9, 10-DI(CHLOROMETHYL)ANTHRACENE 98%
9,10-Dis-(chloromethyl)anthracene
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
50-00-0
120-12-7
10387-13-0
向裝有攪拌子的反應(yīng)釜中依次加入蒽（1.78 g，10 mmol）、無(wú)水ZnCl2（1.64 g，12 mmol）和多聚甲醛（1.50 g，50 mmol）的二惡烷（20 mL）溶液。在攪拌下，緩慢滴加濃鹽酸水溶液（40 mL），控制反應(yīng)溫度在50℃以下。反應(yīng)混合物在室溫下攪拌至均勻后，加熱至溫和回流狀態(tài)，保持3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物在室溫下靜置16小時(shí)以完成結(jié)晶。通過(guò)抽濾分離生成的細(xì)粒狀固體，依次用去離子水和二惡烷洗滌。粗產(chǎn)物用甲苯進(jìn)行重結(jié)晶純化，得到1.8 g淡黃色固體產(chǎn)物，產(chǎn)率為64.1%。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（500 MHz，CDCl3）確認(rèn)：δ 8.40（m，4H），7.62（m，4H），5.61 ppm（s，4H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Journal of Organic Chemistry, 1998, vol. 63, # 18, p. 6153 - 6159
[2] Journal of Physical Chemistry B, 2005, vol. 109, # 10, p. 4377 - 4390
[3] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 46, p. 12086 - 12090
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[5] RSC Advances, 2015, vol. 5, # 90, p. 73951 - 73957