103977-78-2
103977-78-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-Bromo-2,4-difluoronitrobenzene 98%
Benzene, 2-bromo-1,3-difluoro-4-nitro-
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
64248-56-2
103977-78-2
以1-溴-2,6-二氟苯為原料合成2-溴-1,3-二氟-4-硝基苯的一般步驟如下：將2,6-二氟溴苯（125.5 g，650 mmol）溶于98％硫酸（250 mL）中，混合物在冰水浴中冷卻。隨后，緩慢滴加由98％硫酸和發(fā)煙硝酸按1:1比例混合的硝化試劑（100 mL），控制滴加速度以確保反應(yīng)體系內(nèi)部溫度不超過(guò)35℃。滴加完畢后，將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物緩緩倒入冰水中，用水稀釋至最終體積為5 L。通過(guò)過(guò)濾收集析出的固體產(chǎn)物，用水充分洗滌，然后在五氧化二磷存在下進(jìn)行真空干燥，得到奶油色的2-溴-1,3-二氟-4-硝基苯固體（145 g，收率94％）。產(chǎn)物經(jīng)1H NMR（360 MHz，CDCl3）表征：δ 7.15（1H，m），8.09-8.16（1H，m）。
參考文獻(xiàn)：
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