105994-77-2
中文名稱
4-溴-1-甲基-5-苯基-1H-吡唑
英文名稱
4-BROMO-1-METHYL-5-PHENYL-1H-PYRAZOLE, 97
CAS
105994-77-2
分子式
C10H9BrN2
分子量
237.1
MOL 文件
105994-77-2.mol
105994-77-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
4-溴-1-甲基-5-苯基-1H-吡唑 英文別名
1H-Pyrazole, 4-bromo-1-methyl-5-phenyl-4-BROMO-1-METHYL-5-PHENYL-1H-PYRAZOLE, 97
物理化學(xué)性質(zhì)
熔點(diǎn)65-66 °C
沸點(diǎn)155-156 °C(Press: 12 Torr)
密度1.4199 g/cm3(Temp: 56.6 °C)
儲(chǔ)存條件Sealed in dry,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)0.04±0.10(Predicted)
外觀White to light yellow Solid
制備方法
方法1
3463-27-2
3463-26-1
105994-55-6
105994-77-2
B. 4-溴-1-甲基-3-苯基-1H-吡唑和4-溴-1-甲基-5-苯基-1H-吡唑的合成。將1-甲基-3-苯基-1H-吡唑和1-甲基-5-苯基-1H-吡唑（1.0 g，6.3 mmol）與N-溴代琥珀酰亞胺（NBS，1.1 g，6.3 mmol）在乙腈（25 mL）中混合，攪拌并加熱至70℃反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)完成后，濃縮反應(yīng)液，粗產(chǎn)物通過(guò)柱色譜法純化，使用己烷-乙酸乙酯梯度洗脫（從100%己烷至25%乙酸乙酯的己烷溶液），分別洗脫得到4-溴-1-甲基-3-苯基-1H-吡唑（504 mg，產(chǎn)率34%）和4-溴-1-甲基-5-苯基-1H-吡唑（295 mg，產(chǎn)率20%）。1H NMR（400 MHz, DMSO-d6）: δ 8.01 (s, 1H), 7.95 (d, 2H), 7.41 (t, 2H), 7.38 (d, 1H), 3.85 (s, 3H); 1H NMR（400 MHz, DMSO-d6）: δ 7.63 (s, 1H), 7.50 (m, 5H), 3.77 (s, 3H)。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2006/102194, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 181