1060814-91-6
1060814-91-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2-(4-溴-2-吡啶基)乙酸乙酯
2-(4-溴吡啶-2-基)乙酸乙酯
2-Pyridineacetic acid, 4-bromo-, ethyl ester
(4-Bromo-pyridin-2-yl)-acetic acid ethyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
22282-99-1
105-58-8
1060814-91-6
以4-溴-2-甲基吡啶和碳酸二乙酯為原料合成2-(4-溴吡啶-2-基)乙酸乙酯的一般步驟： 步驟1：合成2-(4-溴吡啶-2-基)乙酸乙酯 在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將4-溴-2-甲基吡啶（2.00g）和碳酸二乙酯（1.8mL）溶解于無水四氫呋喃（30mL）中，冷卻至-70°C。緩慢加入二異丙基氨基鋰（2mol/L，在四氫呋喃/庚烷/乙苯中，3.00mL），保持溫度在-70°C，攪拌反應(yīng)1小時。隨后，再次加入二異丙基氨基鋰（2mol/L，在四氫呋喃/庚烷/乙苯中，3.00mL），繼續(xù)在-70°C下攪拌1小時。反應(yīng)完成后，加入水淬滅反應(yīng)。用乙酸乙酯萃取反應(yīng)混合物，合并有機(jī)相，用飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥。減壓濃縮有機(jī)相，所得粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜純化（洗脫劑：環(huán)己烷/乙酸乙酯，95:5→1:1），得到2-(4-溴吡啶-2-基)乙酸乙酯。產(chǎn)量：2.35g（產(chǎn)率83%）。 LC（方法3）：tR = 2.86分鐘；質(zhì)譜（ESI+）：m/z = 244/246（Br）[M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2011/159760, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 73
[2] Patent: WO2018/106636, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 00244
[3] Patent: WO2017/74833, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 61; 80; 81