106291-80-9
106291-80-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
3-羥基-4-溴苯甲酸甲脂
4-溴-3-羥基苯甲酸甲酯
4-溴-3-羥基苯甲酸甲酯(CAS號:106291-80-9)
METHYL 4-BROMO-3-HYDROXYBENZOATE
Methyl 3-hydroxy-4-bromobenzoate
2-Bromo-5-(methoxycarbonyl)phenol
Methyl4-Bromo-3-hydroxybenzoate>
Methyl 4-bromo-3-hydroxybenzoate 98%
Methyl 4-Bromo-3-hydroxybenzoate, >=98%
4-BROMO-3-HYDROXY-BENZOIC ACIDMETHYL ESTER
Benzoic acid, 4-bromo-3-hydroxy-, methyl ester
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
67-56-1
14348-38-0
106291-80-9
步驟A. 4-溴-3-羥基苯甲酸甲酯的合成：向含有4-溴-3-羥基苯甲酸（30 mmol）的甲醇（100 mL）溶液中緩慢加入濃硫酸（2.6 mL）。將反應(yīng)混合物加熱回流5小時。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至0℃，隨后緩慢加入飽和碳酸鈉水溶液調(diào)節(jié)pH至7。將反應(yīng)液濃縮至原體積的三分之一，加入適量水稀釋。用乙酸乙酯進(jìn)行萃取，合并有機(jī)相。有機(jī)相依次用水和飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥。減壓蒸發(fā)溶劑，得到白色固體產(chǎn)物4-溴-3-羥基苯甲酸甲酯6.15 g（收率89%），熔點(diǎn)為205℃（文獻(xiàn)值：130-132℃）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Chemical Communications, 2013, vol. 49, # 10, p. 990 - 992
[2] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 16, p. 4863 - 4867
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[4] Patent: US2006/199806, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 23
[5] Patent: WO2005/115996, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 66