1065114-27-3
中文名稱
7-BOC-2,4-二氯-5,6,8,9-嘧啶并[4,5-D]氮雜環(huán)庚烷
英文名稱
Tert-butyl 2,4-dichloro-8,9-dihydro-5H-pyrimido[4,5-d]azepine-7(6H)-carboxylate
CAS
1065114-27-3
分子式
C13H17Cl2N3O2
分子量
318.2
MOL 文件
1065114-27-3.mol
更新日期
2026/06/30 18:33:50
1065114-27-3 結構式
基本信息
中文別名
2,4-二氯-8,9-二氫-5H-嘧啶并[4,5-D]氮雜卓-7(6H)-羧酸叔丁酯 英文別名
tert-butyl 2,4-dichloro-5,6,8,9-tetrahydro-7H-pyrimido[4,5-d]azepine-7-carboxylate7-Boc-2,4-dichloro-5,6,8,9-tetrahydropyrimido[4,5-d]azepine
Tert-butyl 2,4-dichloro-8,9-dihydro-5H-pyrimido[4,5-d]azepine-7(6H)-carboxylate
7H-Pyrimido[4,5-d]azepine-7-carboxylic acid, 2,4-dichloro-5,6,8,9-tetrahydro-, 1,1-dimethylethyl ester
所屬類別
醫(yī)藥中間體：嘧啶類化合物物理化學性質
沸點436.6±45.0 °C(Predicted)
密度1.311±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C
酸度系數(shù)(pKa)-1.68±0.20(Predicted)
外觀White to off-white Solid
制備方法
方法1
![4-氧代-2-硫代氧代-1,2,3,4,5,6,8,9-八氫-7H-嘧啶[4,5-D]氮雜-7-羧酸叔丁酯](/CAS/20200119/GIF/1065114-25-1.gif)
1065114-25-1
24424-99-5
1065114-27-3
以4-氧代-2-硫代氧代-1,2,3,4,5,6,8,9-八氫-7H-嘧啶[4,5-D]氮雜-7-羧酸叔丁酯和二碳酸二叔丁酯為原料，合成7-BOC-2,4-二氯-5,6,8,9-嘧啶并[4,5-d]氮雜環(huán)庚烷的一般步驟如下：向步驟A的產物（300g，1.01mol）的三氯氧磷（POCl3，1500mL）溶液中加入N,N-二甲基甲酰胺（DMF，10mL）。將反應混合物在90℃下加熱，直至薄層色譜（TLC）分析（展開劑：乙酸乙酯/石油醚=1:2）顯示原料完全消耗。在真空條件下除去過量的POCl3，并在攪拌下將殘余物緩慢倒入碎冰中。用固體碳酸鉀（K2CO3）調節(jié)水溶液的pH至8，然后加入二碳酸二叔丁酯（（Boc）2O，235g，1.09mol）和三乙胺（Et3N，600mL）在四氫呋喃（THF，1L）中的溶液。將反應混合物在室溫下攪拌過夜，直至TLC分析（展開劑：乙酸乙酯/石油醚=1:25）顯示原料完全消耗。真空除去THF，水溶液用二氯甲烷（CH2Cl2，1L×3）萃取。合并有機層，用鹽水洗滌，用無水硫酸鈉（Na2SO4）干燥并濃縮，得到粗產物。粗產物通過柱色譜（洗脫劑：乙酸乙酯/石油醚=1:25）純化，得到目標產物（44g，14%收率），為白色固體。1H NMR（400MHz，CDCl3）δppm：1.46（s，9H），3.03-3.10（m，4H），3.56（bs，4H）。
參考文獻：
[1] Patent: WO2008/117169, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 169