1072433-59-0
中文名稱
5-碘-1-甲基-1H-吲唑
英文名稱
1H-INDAZOLE, 5-IODO-1-METHYL-
CAS
1072433-59-0
分子式
C8H7IN2
分子量
258.06
MOL 文件
1072433-59-0.mol
更新日期
2025/05/08 10:28:10
1072433-59-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
5-碘-1-甲基-1H-吲唑 英文別名
5-iodo-1-methylindazole5-Iodo-1-methyl-1H-indazole
1H-INDAZOLE, 5-IODO-1-METHYL-
所屬類別
有機(jī)原料：雜環(huán)化合物物理化學(xué)性質(zhì)
密度1.89
儲(chǔ)存條件Keep in dark place,Sealed in dry,Room Temperature
外觀Light yellow to yellow Solid
制備方法
方法1
50593-24-3
1072433-59-0
以1-甲基-1H-吲唑-5-胺為原料合成5-碘-1-甲基-1H-吲唑的一般步驟： 1. 在0℃下，向濃硫酸（1.3 mL）和水（5.5 mL）的混合物中加入1-甲基-1H-吲唑-5-胺（500 mg，3.40 mmol）。 2. 滴加亞硝酸鈉（258 mg，3.74 mmol）的水（0.5 mL）溶液至上述混合物中。 3. 將反應(yīng)混合物在0℃下攪拌10分鐘。 4. 將攪拌后的混合物滴加到冷卻至0℃的碘化鈉（1.5 g）的水（4.5 mL）溶液中。 5. 加完后，將反應(yīng)混合物加熱至90℃，保持20分鐘。 6. 反應(yīng)完成后，用稀氫氧化鈉溶液堿化所得混合物，并用乙酸乙酯萃取。 7. 有機(jī)相用鹽水洗滌，硫酸鎂干燥，然后真空濃縮。 8. 通過快速柱色譜法在硅膠上純化殘余物，使用20% EtOAc的石油醚溶液作為洗脫劑，得到標(biāo)題化合物5-碘-1-甲基-1H-吲唑（475 mg，收率54%）。 1H NMR（DMSO D6, 400 MHz）δ 4.03（3H, s）, 7.52（1H, d）, 7.63（1H, dd）, 7.99（1H, s）, 8.17（1H, s）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2008/128009, 2008, A2. Location in patent: Page/Page column 47-48