1073354-91-2
1073354-91-2 結(jié)構(gòu)式
基本信息
苯并噻唑-5-硼酸頻那醇酯
物理化學(xué)性質(zhì)
制備方法
768-11-6
73183-34-3
1073354-91-2
以5-溴苯并[d]噻唑（428 mg，2.00 mmol）、雙(頻哪醇合)二硼（558 mg，2.20 mmol）和乙酸鉀（588 mg，6.00 mmol）為原料，在二甲基亞砜（7 mL）中制備混合物。將混合物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌5分鐘。隨后，加入[1,1'-雙(二苯基膦基)二茂鐵]二氯化鈀(II)二氯甲烷復(fù)合物（293 mg，0.40 mmol），并將反應(yīng)混合物在85℃下攪拌3小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物通過硅藻土墊過濾，濾餅用乙酸乙酯（75 mL）洗滌，接著用水（20 mL）洗滌。將濾液用乙酸乙酯（100 mL）稀釋，依次用水（2×75 mL）和鹽水（75 mL）洗滌。有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，過濾后減壓濃縮。通過柱色譜法（硅膠為固定相，洗脫劑為二氯甲烷與乙酸乙酯的混合溶液，梯度洗脫，乙酸乙酯體積分?jǐn)?shù)從0%增至50%）純化殘余物，得到目標(biāo)產(chǎn)物5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼雜環(huán)戊烷-2-基)苯并[d]噻唑（200 mg，收率38%），為淺棕色固體。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（300 MHz，DMSO-d6）和ESI MS確認(rèn)：1H NMR δ 9.41（s，1H），8.32（s，1H），8.18（d，1H，J = 8.0 Hz），7.72（d，1H，J = 8.0 Hz），1.33（s，12H）；ESI MS m/z 262.1 [M + H]+。
參考文獻(xiàn)：
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