107873-03-0
107873-03-0 結(jié)構(gòu)式
基本信息
2,2-二氟環(huán)丙烷羧酸
Cyclopropanecarboxylic acid, 2,2-difluoro- (9CI)
2,2-Difluorocyclopropanecarboxylic acid, GC 97%
2,2-DIFLUOROCYCLOPROPANECARBOXYLIC ACID, 90% TECH
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
260352-79-2
107873-03-0
以2,2-二氟環(huán)丙烷甲酸丁酯為原料合成2,2-二氟環(huán)丙羧酸的一般步驟如下：將2,2-二氟環(huán)丙烷羧酸丁酯（65.0 g，330 mmol）溶于無水NaOH水溶液（750 mL H2O，52.5 g NaOH）中，回流反應(yīng)約14小時，反應(yīng)過程中形成淺黃色溶液。反應(yīng)完成后，將反應(yīng)溶液冷卻至室溫，隨后在真空條件下濃縮至約250 mL。在冰?。?-5℃）中，用濃鹽酸水溶液（約70 mL）將殘余物調(diào)節(jié)至pH 3-4。用乙酸乙酯（2×500 mL）萃取所得溶液，合并有機層并用無水硫酸鈉干燥。最后，在高真空下濃縮干燥后的有機層，得到2,2-二氟環(huán)丙烷羧酸（30 g，收率75%），產(chǎn)物為黃色油狀物，靜置后逐漸固化為淺黃色固體。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR（400 MHz，CDCl3）確認：δ 10.78（s，1H），2.41-2.47（m，1H），2.05-2.08（m，1H），1.80-1.83（m，1H）。
參考文獻：
[1] Journal of Fluorine Chemistry, 2005, vol. 126, # 3, p. 339 - 343
[2] Advanced Synthesis and Catalysis, 2018, vol. 360, # 21, p. 4104 - 4114
[3] Patent: WO2016/97918, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 96-97
[4] Journal of Organic Chemistry, 2011, vol. 76, # 9, p. 3450 - 3456