1079179-12-6
1079179-12-6 結(jié)構(gòu)式
基本信息
Pyridine, 2-chloro-3-fluoro-5-nitro-
2-Chloro-3-fluoro-5-nitropyridine ISO 9001：2015 REACH
物理化學(xué)性質(zhì)
安全數(shù)據(jù)
制備方法
1033202-14-0
1079179-12-6
以3-氟-5-硝基吡啶-2(1H)-酮為原料合成2-氯-3-氟-5-硝基吡啶的一般步驟：在60℃下，向攪拌中的3-氟-5-硝基吡啶-2-醇（1.5g，9.48mmol）的三氯氧化磷（15mL）溶液中緩慢加入五氯化磷（2.96g，14.22mmol）。保持反應(yīng)混合物在60℃下持續(xù)攪拌10小時(shí)。反應(yīng)完成后，將混合物冷卻至室溫，并小心倒入碎冰中。用乙酸乙酯（3×20mL）進(jìn)行萃取。合并有機(jī)層，用飽和碳酸鈉溶液（25mL）洗滌，隨后用無(wú)水硫酸鎂干燥。減壓濃縮有機(jī)層，得到粗產(chǎn)物。最后，通過(guò)硅膠柱色譜法（100-200目，洗脫劑為5％乙酸乙酯的己烷溶液）純化粗產(chǎn)物，得到目標(biāo)化合物2-氯-3-氟-5-硝基吡啶（1.62g，收率97%）。
參考文獻(xiàn)：
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[3] Patent: US2013/29961, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0656
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[5] MedChemComm, 2016, vol. 7, # 5, p. 1022 - 1032