1082041-85-7
1082041-85-7 結(jié)構(gòu)式
基本信息
4-氟-5-溴-吲唑
5-溴-4-氟-1H-吲唑
5-bromo-4-fluoro-1H-indazole
1H-Indazole,5-broMo-4-fluoro-
物理化學性質(zhì)
制備方法
127408-03-1
1082041-85-7
以4-溴-3-氟-2-甲基苯胺為原料合成5-溴-4-氟-1H-吲唑的一般步驟：在10℃下，向攪拌中的4-溴-3-氟-2-甲基苯胺（15.0g，73.5mmol）的乙酸（200mL）溶液中分批加入亞硝酸鈉（10g，147mmol）。將反應混合物在室溫下攪拌16小時。反應完成后，在-10℃下，將50%的NaOH水溶液在劇烈攪拌下逐滴加入反應混合物中，直至pH值達到7-8。隨后，用乙酸乙酯對混合物進行萃取。有機層用無水硫酸鈉干燥，減壓濃縮得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物通過硅膠柱色譜法純化（洗脫劑：0-40%乙酸乙酯的己烷溶液），得到5-溴-4-氟-1H-吲唑（10g，收率63%），為灰白色固體。LCMS保留時間3.03分鐘，分子離子峰MH+ 214。1H NMR（400MHz，CDCl3）δ10.44（寬單峰，1H），8.14（單峰，1H），7.49-7.45（多重峰，1H），7.19（雙峰，J = 8.76Hz，1H）。
參考文獻：
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