1083326-26-4
1083326-26-4 結(jié)構(gòu)式
基本信息
5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼雜環(huán)戊烷-2-基)吡啶-3-磺酰胺
5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼雜環(huán)戊烷-2-基)吡啶-3-SULFONAMIDE
5-(tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)pyridine-3-sulfonamide
5-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)-3-Pyridinesulfonamide
5-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)pyridine-3-sulfonamide
3-Pyridinesulfonamide, 5-(4,4,5,5-tetramethyl-1,3,2-dioxaborolan-2-yl)-
制備方法
62009-33-0
73183-34-3
1083326-26-4
一般步驟：將5-溴吡啶-3-磺酰胺（6.33 mmol）、雙(頻哪醇合)二硼（6.96 mmol）、乙酸鉀（18.99 mmol）和二氯[1,1'-雙(二苯基膦基)二茂鐵]二氯化鈀(II)（0.32 mmol）的混合物溶于1,4-二惡烷（15 mL）中。將反應(yīng)混合物置于微波反應(yīng)器中，在120℃下照射40分鐘。反應(yīng)完成后，將混合物通過硅藻土過濾，并用二惡烷洗滌。將濾液在減壓下濃縮，得到5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧雜硼雜環(huán)戊烷-2-基)吡啶-3-磺酰胺，為棕色固體（定量產(chǎn)率）。質(zhì)譜（電噴霧離子化，正離子模式）顯示m/z 203 [M + H]+，對應(yīng)于目標(biāo)化合物的分子離子峰。此外，殘余物可通過在二氯甲烷中研磨進(jìn)一步純化，得到淺棕色固體。1H NMR（400 MHz，DMSO-d6）δ ppm：8.76（s，2H），8.22（s，1H），7.45（br s，2H），1.13（s，12H）。
參考文獻(xiàn)：
[1] Patent: WO2008/150827, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 59
[2] Patent: WO2011/28741, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 215
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[4] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 9, p. 3795 - 3803